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(GB 5009.27-2016净化方法二) 油脂中苯并(a)芘的检测 HPLC法

应用简介

(GB 5009.27-2016净化方法二) 油脂中苯并(a)芘的检测 HPLC法——应用编号:RF10002

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前言

苯并芘是一类具有明显致癌作用的有机化合物。它是由一个苯环和一个芘分子结合而成的多环芳烃类化合物。已经检查出的400多种主要致癌物中,一半以上是属于多环芳烃一类的化合物。吸烟烟雾和经过多次使用的高温植物油、煮焦的食物、油炸过火的食品都会产生苯并芘。我国对食品中苯并芘有明确的限量标准。

本实验参考GB5009.27-2016净化方法第二法,用Cleanert BAP-3固相萃取柱萃取油性样品中的苯并(a)芘,然后再用二氯甲烷洗脱,改方法具有更佳的油脂去除效果、稳定的苯并(a)芘回收率,溶剂用量更少更环保,方法也更简便。

试样处理

使用正己烷配制200 µg/mL苯并(a)芘标准品标样备用,并用正己烷稀释成1 µg/mL苯并(a)芘工作液备用。

取0.5 g油于12 mL样品瓶中,加3 mL正己烷涡旋震荡溶解,作为待净化液,若要做加标实验,根据需要向油中先加入适量的标准品。

固相萃取方法

固相萃取柱名称:Cleanert BAP-3(混合分子印迹材料),500 mg/6 mL针对花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、稻米油、胡麻油、调和油、菜籽油、橄榄油,固相萃取方法如下:

活化:5 mL二氯甲烷,5 mL正己烷;

上样:将待净化液过柱,用2 mL正己烷润洗样品瓶,也上样到柱上;

淋洗:10 mL正己烷;

洗脱:5 mL二氯甲烷,收集于20 mL玻璃瓶中;

浓缩:将洗脱液在40℃下氮气吹干,用1 mL乙腈定容,超声10 s,过PTFE 0.22 µm滤头,收集于1.5 mL样品瓶的内插管中,待测;

另取1 mL加标浓度的标样(正己烷溶)40℃吹干1 mL乙腈定容,作为液相检测时用的参考标样。

针对香油样品,需要在Cleanert BAP-3柱上串联一支Cleanert Silica柱,按照上述固相萃取方法中的方法进行活化、上样,注意淋洗时先用5 mL正己烷淋洗串联柱,然后弃去硅胶柱,再用5 mL的正己烷二次淋洗Cleanert BAP-3柱,最后按照上述固相萃取方法方法对Cleanert BAP-3柱进行洗脱和浓缩。

液相色谱条件

色谱柱:Venusil ASB C18,4.6 mm × 250 mm × 5.0 µm;

流动相:乙腈︰水= 88︰12;

流速:1.0 mL/min;

进样量:20 µL;

柱温:30℃;

荧光检测器:发射波长406 nm,激发波长384 nm。

结果

图1 空白实验色谱图

图2 10 µg/L苯并(a)芘的标准样品的色谱图

图3 实际样品的加标(10 µg/L)回收率实验色谱图

表1 油中苯并芘的回收率


10 µg/L

5 µg/L

1 µg/L

1#

96.60%

84.10%

92.90%

2#

97.10%

86.50%

82.50%

订货信息

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Venusil ASB C18

250 mm × 4.6 mm,5 µm

1支

VS952505-0

Cleanert® BAP-3苯并芘专用柱

500mg/6 mL

30支/pk

BAP5006

Cleanert® Silica

500 mg/6 mL

30支/pk

SI5006

12 mL样品瓶

螺纹棕色样品瓶

100/pk

1509-1800

12 mL样品瓶盖

15mm黑色实心盖;红色丁基/灰色PTFE

55°Shore A; 1.6mm

100/pk

1515-1748

20mL透明螺口瓶

27.5×57mm

100/pk

AV7100-7

20mL透明螺口瓶盖

3mm

100/pk

AV7920-0

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5 mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/白色PTFE隔垫

9*1mm

100/pk

AV2100-A

100mL内插管

底部15mm

100/pk

0609-0357




(P/N:AV7100-7和P/N:AV7920-0)

PTFE针式过滤器

单膜,13 mm,0.22 μm

200个/包

AS041320

一次性注射器

2 mL无针头

100支/包

LZSQ-2ML

乙腈

4 L/瓶,色谱纯

4 × 4 L/箱

AH015-4

15位氮吹仪

15位

1 台

NV15-M

应用编号:RF10002

  • Venusil ASB C18

    Venusil ASB 采用独特的空间位阻侧链键合基团,保护关键的硅氧键在酸性条件下免受水解作用,在极低pH 条件下稳定,低流失,非常适合LC-MS 应用。

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