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(GB/T 22501-2008) 橄榄油中蜡含量的测定 气相色谱法

应用简介

(GB/T 22501-2008) 橄榄油中蜡含量的测定 气相色谱法—— 应用编号:PF10001

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现行《GB/T 22501-2008 动植物油脂 橄榄油中蜡含量的测定 气相色谱法》,采用传统硅胶柱层析分离,薄层色谱(TLC)检测油脂中极性组分。方法费时费力,溶剂消耗量大,且开放的溶剂体系易造成环境污染。采用博纳艾杰尔CHEETACH MP中压快速纯化制备色谱对现有方法进行优化,实现了全自动在线分离、检测植物油中的蜡含量的测定,配合商品化FLASH柱,大大节约分离时间,保证了结果的准确性和稳定性。

现有GB方法的问题

传统柱层析,结果不稳定,重现性差

- 手工装柱和控制流速,结果重现性差

分离效果验证滞后

- 柱层析分离结束后,再依赖TLC验证分离效果,操作繁琐

- 经常反复数次操作,才能达到理想分离效果

费力费时

-硅胶颗粒烘干4h,脱活处理>12h

-人工装填玻璃硅胶柱30min

- 柱平衡:15g硅胶制成悬浮液,转移至玻璃柱中自然沉降,30ml正己烷淋洗,数小时

-柱层析分离过程现场控制60min

-洗脱:1h

-TLC验证分离效果30min

CHEETAH MP中压快速纯化制备色谱

高度重现、稳定的自动分离

-工业化预装柱、自动控制洗脱溶剂流速,结果稳定可靠

-自动收集所需洗脱馏分,准确快捷

双波长紫外在线检测,及时可靠

- 双波长紫外检测器,引导馏分收集,方便快捷

 

省时

-预活化商品柱,直接使用,省时省力

-上样:20min

-洗脱:14min

 -在线紫外检测,引导馏份收集,简单快捷

 1、样品制备:

  1. 平衡:取 1Silica Flash柱(20g,脱活硅胶,P/N:CS140020-3)置于中压快速纯化制备色谱(CHEETACH MP200P/NFS-9200T)上,以正己烷为流动相平衡20 min ,流速为20 mL/min,紫外检测波长为200 nm

  2. 上样:准确称量500±20 mg样品于25mL锥形瓶中,加入适当比例的内标物正己烷溶液。加入内标物量依据预计蜡含量,如:橄榄油样品中加入0.1mg十二烷醇花生酸酯,油橄榄果渣油样品中加入0.25mg-0.50mg十二烷醇花生酸酯。

  加入2mL正己烷,混匀,转移至10 mL注射器中,再用2mL正己烷分两次洗涤锥型瓶,洗涤液并入注射器中,用0.45μm的膜过滤后注入Flash柱中。

 2色谱分离

2.1 方法设置

  流动相A为正己烷,流动相B为现配置的乙醚:正己烷=3100. 流速20mL/min,检测波长200nm。流动相A洗脱硅胶柱5 min后用流动相B洗脱10 min 用梨形瓶收集9-14.5 min馏分;

2.2 馏分后处理及检测

  用旋转蒸发仪35℃下浓缩上述馏分,直至溶剂浓缩至约近1mL,然后室温下用弱氮气流除去剩余溶剂,再加入2 mL正庚烷溶解超声后进行气相分析(DA-115m*0.25mm*0.25μm, P/N:0125-1502)。






                     1 中压色谱图图                         CHEETAH MP 中压制备色谱

 

应用编号:PF10001

  • CHEETAH 系列快速纯化制备色谱

    博纳艾杰尔在Flash 纯化柱成功推向市场的同时,与客户亲身交流,总结多年行业经验,研发出一系列快速纯化制备色谱。CHEETAH 系列快速纯化制备色谱,作为博纳艾杰尔制备色谱的明星产品,同时涵盖CHEETAH MP 中压系列和CHEETAH HP 高压系列产品,具有分离度高、上样量大,界面友好等特点,深受客户好评。仪器操作简单实用,只需几个按键便可实现样品分离,提升产品价值,是替代传统柱层析的最佳选择。

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