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阿奇霉素有关物质分析专用柱 —— Durashell C18-AM plus(中国药典2015)

应用简介

应用编号:AP0042,依照《中华人民共和国药典》 2015年版二部所要求的方法并加以优化对阿奇霉素进行了分析测试,有关物质系统适应性测试各杂质的分离度均大于要求的1.2 (表—),阿奇霉素峰的保留时间在30-40分钟之间(图2),满足药典中的检测要求。

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(1) 摘要

依照《中华人民共和国药典》 2015年版二部所要求的方法并加以优化对阿奇霉素进行了分析测试,有关物质系统适应性测试各杂质的分离度均大于要求的1.2 (表—),阿奇霉素峰的保留时间在30-40分钟之间(图2),满足药典中的检测要求。

(2) 引言

药品质量和人们生命安全直接相关,对药物的杂质分析和含量测定是控制药物质量的必要手段。阿奇霉素是一种大环内酯类抗生素,在2015版中国药典中规定对其可能含有的8种杂质都需要进行分析。目前市场上能满足阿奇霉素分析的色谱柱品种十分稀少,勉强能用的色谱柱又存在分离不稳定的问题。

天津博纳艾杰尔科技基于新一代硅胶和键合技术,隆重推出DurashellTM C18-AM Plus色谱柱。首先它采用惰性处理技术制备的硅胶,可以在碱性流动相中保持稳定,与传统硅胶相比寿命显著改善;其次具有超强的立体异构识别能力,适用于结构相似化合物的分离,尤其适用于药物中的多种杂质的同时分析。

DurashellTM C18-AM Plus经过严格的生产流程和质量检测控制,保证批次稳定性,每支色谱柱出厂前均以阿奇霉素实际药物样品进行测试,保证客户收到的每个产品都达到最佳的使用效果,是为阿奇霉素的分析量身定制的一款专用色谱柱。

(3) 样品信息

样品名称

结构式

杂质R红霉素9, 11-亚氨醚: 9-去氧-11-脱氧-911-环氧-9-9a-双脱氢-9a-氮杂-高红霉素 A

 

杂质Q红霉素6,9-亚氨醚: 9-去氧-6-脱氧-69-环氧-9-9a-双脱氢-9a-氮杂-高红霉素 A

 

杂质J阿奇霉素J3-O-去克拉定糖基阿奇霉素:(2R,3S,4R,5R,   8R,10R,11R, 12S,13S, 14R) - 2-乙基-3,4,10,13-四羟基-3,5,6,8,10,1 2,14-七甲基-11-[[3,4,6-三脱氧-3- (二甲氨基) -β-D--己吡喃糖基]]-1-氧杂-6-氮杂环十五环-15-

 

杂质I阿奇霉素I(3’-N-去甲基阿奇霉素)(2R,3R,4S,5R,8R,10R,11R, 12S,13S, 4R) -13-[(2,6-二脱氧-3-C-甲基-3-O­甲基-α-L--己吡喃糖基)]-2-乙基-34,10-三羟基-3,5,6,8,10,   12,14-七甲基-11-[[3,4,6-三脱氧-3- (二甲氨基) -b-D--己吡喃糖基]]-1-氧杂-6-氮杂环十五环-15-

 

杂质S红霉素A- E-肟:9-去氧-9-肟基-红霉素 A

 

杂质A氮红霉素 A9-去氧- 9a-氮杂-高红霉素 A

 

杂质B阿奇霉素 B(2R,3R,4S,5R,8R,10R,11R,12S,13S,14R) -13-[(2,6-二脱氧 -3-C-甲基 -3-O-甲基 -α-L--己吡喃糖基)]-2-乙基-4,10-二羟基-3,5, 6,8,10,12,14-七甲基-11-{[3,4,6-三脱氧-3- (二甲氨基) -β-D--己吡喃糖基]}-1-氧杂-6-氮杂环十五环-15-

 

杂质H 3' -N- [[4-(乙酰氨基)苯基]磺酸基]-3' -N-去甲基阿奇霉素

 

参考《中国药典》2015年版,将DurashellTM C18-AM Plus阿奇霉素专用柱与市售其他品牌色谱柱对阿奇霉素及其有关物质进行了分析对比。结果如下:

(4) 测试一:【有关物质】

液相条件:

波 长:210nm; 流 速:1 mL/min   柱温:30℃; 进样量:50 μL

流动相A:以磷酸盐缓冲液(取 0.05 mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%的磷酸溶液调节pH值至8.2):乙腈 = 40:60流动相B :甲醇

说明:

以DurashellTM C18-AM Plus分析阿奇霉素及其有关物质时,对流动相A的组成进行了调整,使用缓冲溶液:乙腈=40:60,使得阿奇霉素的保留时间在规定的30-40 min之间获得了最佳的分离效果。最难分离的杂质I和杂质J的分离度达到1.9,大大超过了要求的1.2。

 

时间(min)

A%

B%


0

75

25


35

95

5


64

95

5


65

75

25


71

75

25


图1. 《中国药典》2015年版有关物质系统适用性测试标准谱图

图2. 阿奇霉素专用柱DurashellTM C18-AM Plus有关物质系统适用性测试结果

图3. 某品牌(S) C18色谱柱有关物质系统适用性测试结果

表一. 各杂质分离度的对比

杂质对

DurashellTM   C18-AM

某品牌(S) C18

杂质R→杂质Q

2.7

2.2

杂质I→杂质R

7.1

6.5

杂质J→杂质I

1.9

1.4

杂质J→杂质S

3.3

2.9

杂质A→杂质S

4.9

5.1

杂质H→杂A

8.4

7.7

阿奇霉素→杂质H

11.2

10.0

杂质B→阿奇霉素

13.1

11.7

(5) 测试二:【含量测定】

液相条件:

波 长:210nm; 流 速:1 mL/min   温 度:30℃; 进样量:50μL

流动相:以磷酸盐缓冲液(取0.05 mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调节pH值至8.2):乙腈 = 45:55

图4. 中国药典2015年版(意见稿)含量测定系统适用性测试标准谱图

图5. 阿奇霉素专用柱DurashellTM C18-AM Plus含量测定系统适用性测试结果

图6. 某品牌(S) C18色谱柱含量测定系统适用性测试结果

应用编号:AP0042

  • Durashell C18(L)

    Durashell 色谱柱通过硅胶表面杂化处理技术,在硅胶表面覆盖一种强疏水性保护层,有效防止碱性溶液对硅胶基质的破坏,因此Durashell 色谱柱可在高pH 下使用,并且对碱性化合物有极高的载样量,非常适合碱性化合物的制备分离。 同时,硅胶表面杂化处理可以减弱固定相和化合物间的疏水相互作用,保持高界面动力学系数,从而获得更高的柱效。

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