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阿那曲唑有关物质分析——Optimix C18/C8

应用简介

本案例表明Optimix C18/C8不仅符合美国药典要求,而且成功分离了其它L42色谱柱不能分离的氰化物中间体。在规定液相条件下,OptimixTM C18/C8对阿那曲唑保留时间8.474,USP拖尾因子0.92 (USP要求0.9-1.4),5种杂质相对保留均符合USP要求,氰化物中间体与杂质B分离度2.1,结果满意。——应用编号:AP0064

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(1) 摘要

本案例表明Optimix C18/C8不仅符合美国药典要求,而且成功分离了其它L42色谱柱不能分离的氰化物中间体。在规定液相条件下,Optimix C18/C8对阿那曲唑保留时间8.474,USP拖尾因子0.92 (USP要求0.9-1.4),5种杂质相对保留均符合USP要求,氰化物中间体与杂质B分离度2.1,结果满意。

(2) 引言

阿那曲唑(anastrozole)是由英国Zeneca公司开发生产的一种新型有效的高选择性、不良反应少的第III代非甾体类芳香酶抑制剂,该药品适用于绝经后妇女晚期乳腺癌的治疗。

美国药典和2006年颁布的国家标准均使用液相色谱法测试阿那曲唑含量和有关物质,区别是中国药典使用C18,并未明确各杂质的相对保留,美国药典则更加严格,指定色谱柱为L42 (Octylsilane and octadecylsilane groups chemically bonded to porous silica particles, 5 μm in diameter),并明确了主要杂质的相对保留和限量。

(3) 样品信息

样品名称结构式分子式分子量CAS号
阿那曲唑
Anastrozole
C17H19N5293.37120511-73-1

(4) 色谱条件

仪 器:Agilent 1200;

色 谱 柱:Optimix C18/C8,5 μm,100 Å,3.2×100 mm,(订货号:OP9510032-OC);

流动相A:甲醇:水:乙腈:三氟乙酸 = 300:600:100:0.5;

流动相B:甲醇:水:乙腈:三氟乙酸 = 450:400:150:0.5;

梯 度 表:

时间(min)A%B%
0-101000
10-40100-00-100
40-410-100100-0
41-561000

流 速: 0.75mL/min; 柱 温: 30℃;进 样 量:10μL; 检测波长:215nm。

图1. 阿那曲唑杂质对照溶液色谱图

tR = 1.959, 2.596, 4.938, 8.474, 9.876, 19.124, 23.365,30.92, 32.213, 39.132 min

(5) 实验结果

表1 阿那曲唑5种杂质相对保留结果

名称tRt’R

实测相对

保留时间

USP相对
保留时间
阿那曲唑相关物质B4.9383.8680.50.5
阿那曲唑8.4747.4041.01.0
阿那曲唑相关物质C19.12418.0542.42.4
阿那曲唑相关物质A30.92029.8504.04.0
阿那曲唑相关物质D32.21331.1434.24.2
阿那曲唑相关物质E39.13238.0625.15.1

图2. 含某氰化物中间体的阿那曲唑杂质对照溶液色谱图

tR = 1.943, 2.23, 5.467(B), 6.331(中间体), 9.541(阿那曲唑), 11.118,20.72(C), 24.618, 32.032(A), 33.386(D), 40.154(E)

应用编号:AP0064

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