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水中11 种农药残留分析方法

应用简介

采用Cleanert® PEP 小柱结合GCECD、GC-FPD 的方法,对水中的11 种农药进行了测定。结果表明,当农药加标量为0.1 μg/mL 时,回收率在70% ~110% 之间,能够满足检测要求。

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摘要:采用Cleanert® PEP 小柱结合GCECD、GC-FPD 的方法,对水中的11 种农药进行了测定。结果表明,当农药加标量为0.1 μg/mL 时,回收率在70% ~110% 之间,能够满足检测要求。

涉及产品:

  • SPE-M08 型正压固相萃取装置

  • Cleanert® PEP 固相萃取柱

  • DA-5MS 气相色谱柱

仪器、试剂与材料

仪器设备

Agilent 7890A 气相色谱仪,ECD 检测器;FPD 检测器;SPE-M08 型正压固相萃取装置。

试剂材料

甲醇、二氯甲烷、丙酮均为色谱纯;实验用水为超纯水;11 种农药混合标准工作溶液:敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷及α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、o,p`DDT、p,p`DDT;Cleanert® PEP SPE柱(150 mg/6 mL)

样品制备

样品提取:取500 mL 水样,加入26 mL 甲醇,使甲醇的比例为5%,摇匀,待净化。

样品净化:

将Cleanert® PEP 小柱依次用5 mL 甲醇,5 mL 水活化平衡,将上述待净化液以10 mL/min 的流速全部上样于小柱上,弃去流出液,将小柱以氮气吹干30 min,再用5 mL 丙酮和5 mL 二氯甲烷洗脱小柱,收集流出液,于40℃下氮吹至近干,用正己烷定容至1 mL。将样品分成两份,一份用于GCECD检测,另一份用于GC-FPD 检测。

实验条件

GC-ECD 条件

色谱柱:DA-5MS 色谱柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;进样口温度:250℃;

柱温:初温110℃,110℃ (0-5min) 320℃ (5min);

载气:氮气,纯度≥ 99.999% ; 流速:3.5 mL/min;

进样方式:不分流进样; 进样量:1 μL;

GC-FPD 条件

色谱柱:DB-17 色谱柱,30 m×0.25 mm×0.25 μm;

进样口温度:250℃; 检测器温度:300℃;

柱温:150℃ (2min) 210℃ (5min) 250℃ (15min)

载气:氮气,纯度≥ 99.999%,线速度为70 cm/sec;氢气,纯度≥ 99.999%,流速为90 mL/min;空气,流速为90 mL/min;

进样方式:不分流进样; 进样量:1 μL。

结果与讨论

实验结果

表1. 水中11 种农药加标回收实验结果(n=3,添加水平0.1 mg/kg)

图1. 0.1 μg/mL 4 种六六六、2 种DDT 混合标准溶液GC-ECD 色谱图

图2. 水样基质空白GC-ECD 色谱图

图3. 水样0.1 μg/mL 加标GC-ECD 色谱图

图4. 0.1 μg/mL 5 种有机磷混合标准溶液GC-FPD 色谱图

图5. 水样基质空白GC-FPD 色谱图

结论

本实验建立了水中11 种农药残留的前处理方法,并分别结合GC-ECD 和GC-FPD对样品进行了检测。 结果表明,对于加标量为0.1 μg/mL 的水样,回收均在70% ~ 110%之间,能够满足检测要求,且RSD≤15%,稳定性良好,说明Cleanert® PEP 小柱可以用于检测水中11 种农药残留。

附:相关产品

应用编号:AF10112

  • Cleanert PEP

    Cleanert PEP(Polar Enhanced Polymer)官能化聚苯乙烯/二乙烯苯萃取柱。表面同时具有亲水性和憎水性基团,从而对各类极性,非极性化合物具有较均衡的吸附作用。

  • DA-5MS气相色谱柱

    固定相:5% 苯基,95%聚二甲基硅氧烷;弱极性;低流速,灵敏度高;MS认证,可用于MS检测器;适用于半挥发性物质、生物碱、药物、生物柴油(FAME)、卤代物、杀虫剂、除草剂等分析

  • SPE-M08 正压型多功能固相萃取装置

    适用范围广、操作简单、灵活多变

  • ND9 广口短螺纹样品瓶

    适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

资料名称 资料形式 时间
样本 2016年03月16日
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