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Cleanert LDC (PEP-2) 大体积水专用柱用于 水中抗生素的测定

应用简介

水中的抗生素经Cleanert LDC(PEP-2) 固相萃取柱净化,Venusil MP C18 色谱柱(2.1 × 150 mm,5 μm,100Å) 分离,LC/MS/MS,外标法进行定量。结果表明,抗生素添加量为0.02 μg/L时,回收率在60% ~ 120% 之间,能够满足检测要求。

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摘要:水中的抗生素经Cleanert® LDC(PEP-2) 固相萃取柱净化,Venusil® MPC18 色谱柱(2.1 × 150 mm,5 μm,100Å) 分离,LC/MS/MS,外标法进行定量。结果表明,抗生素添加量为0.02 μg/L时,回收率在60% ~ 120% 之间,能够满足检测要求。

涉及产品:

  • SCIEX API 4000+ 液质联用仪

  • SPE-M08 型正压固相萃取装置

  • Cleanert® LDC (PEP-2) 固相萃取柱

  • Venusil® MP C18 液相色谱柱

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

AB SCIEX API 4000+液相质谱联用仪;

试剂材料

Cleanert® LDC (PEP-2) 固相萃取柱(1g/200 mL)5% 氨化甲醇:取5 mL 氨水,用甲醇溶解并稀释到100 mL;0.1% 甲酸水溶液:取甲酸0.2 mL,用水溶解并稀释至200 mL;针式过滤器,0.22 μm,直径13 mm;乙腈为色谱纯;实验用超纯水。

样品制备

样品制备:量取500 mL 水样,加入0.25 g EDTA,用盐酸调节pH 为4.0,待净化。

样品净化:取Cleanert® LDC (PEP-2)大体积水专用柱 (1 g/200 mL),依次用9mL甲醇,5 mL 水,5 mL 0.1% 甲酸水(V/V) 溶液活化小柱;将上述待净化液以90 mL/min 流速通过小柱,再用5 mL 水淋洗小柱,抽干15 min;最后用20 mL5% 氨化甲醇(V/V)洗脱,收集;45℃氮气吹干洗脱液,用1 mL 20% 乙腈水(V/V)溶解定容,取上层清液适量过0.22μm 针式过滤器,供LC/MS/MS 检测。

基质混合标准工作溶液配制:取高浓度农药混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀释成0.01 μg/mL 的基质混合标准工作溶液。

实验条件

液相色谱条件

色谱柱:Venusil® MP C18,5 μm,100 Å,2.1 × 150 mm;

流动相:A: 0.1% 甲酸水溶液(V/V);B: 乙腈,经微孔滤膜过滤;

柱 温:30℃; 进样量:10 μL。

质谱条件

正离子模式

离子源:ESI+; 电喷雾电压:5500 V; 雾化气压力:55 psi;

气帘气压力:20 psi;辅助气压力:50 psi; 离子源温度:650℃;

采集方式:多反应监测(MRM)。

负离子模式

离子源:ESI-; 电喷雾电压:-3500 V;雾化气压力:60 psi;

气帘气压力:15 psi; 辅助气压力:50 psi; 离子源温度:600℃;

采集方式:多反应监测(MRM)。

梯度洗脱:见表1、表2

1. 液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流速/(mL/min)

A/%

B/%

1.00

0.30

90

10

3.00

0.30

40

60

5.00

0.30

5

95

7.00

0.30

5

95

8.00

0.30

90

10

20.00

0.30

90

10

2. 负离子模式液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流速/(mL/min)

A/%

B/%

1.50

0.30

85

15

5.00

0.30

30

70

5.01

0.30

10

90

6.00

0.30

10

90

6.01

0.30

85

15

10.00

0.30

85

15

质谱参数:见表3

3. 13种抗生素质谱参数

物质名称

Q1

Q3

DP/V

CE/V

红霉素

734.6

158.1

81

49

576.8

86

49

交沙霉素

828.3

174.3

121

45

109.3

126

45

吉他霉素

772.4

215

116

41

174.1

121

41

噁喹酸

262

244

41

27

216

41

41

氟甲喹

262

244

41

27

202

41

45

萘啶酸

233

215

40

19

187

40

35

磺胺吡啶

250

156

65

24

184

65

24

磺胺氯哒嗪

285

156

50

23

108

50

35

磺胺甲嘧啶

265

156

60

25

172

60

25

磺胺甲噻二唑

271

156

50

20

107

50

32

磺胺甲氧哒嗪

281

156

70

25

215

60

25

磺胺对甲氧嘧啶

281

156

70

25

108

70

35

氟甲砜霉素

356

336

-78

-23

185

-78

-23

注:加下划线的即为定量离子对

结果与讨论

实验结果

4. 水中抗生素加标回收实验结果(添加水平0.02 µg/L)

物质名称

平均回收率/%

变异系数/%

保留时间/min

红霉素

74.8

14.2

5.91

交沙霉素

82.3

2.0

6.19

吉他霉素

100.7

15.0

6.05

噁喹酸

92.6

14.0

7.11

氟甲喹

104.2

6.3

6.58

萘啶酸

107.8

8.6

7.08

磺胺吡啶

94.9

10.7

5.65

磺胺氯哒嗪

75.5

0.3

6.31

磺胺甲嘧啶

75.1

12.4

5.81

磺胺甲噻二唑

95.5

14.1

5.98

磺胺甲氧哒嗪

80.6

7.9

6.01

磺胺对甲氧嘧啶

68.3

4.6

6.19

氟甲砜霉素

86.3

3.9

7.07

结论:本实验建立了水中抗生素的LC/MS/MS 检测方法,并结合固相萃取技术对水中抗生素的含量进行了测定。对于加标量为0.02 μg/L 的样品进行了检测,回收率在60% ~ 120%,符合要求,固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测水中抗生素的残留量。 

实验谱图

1. 正离子模式0.01 μg/mL混合标准工作溶液LC/MS/MS色谱图

2. 负离子模式0.01 μg/mL混合标准工作溶液LC/MS/MS色谱图

3. 正离子模式水基质空白LC/MS/MS色谱图

4. 负离子模式水基质空白LC/MS/MS色谱图

5. 正离子模式0.01 μg/mL水基质混合标准工作液LC/MS/MS色谱图

6. 负离子模式0.01 μg/mL水基质混合标准工作液LC/MS/MS色谱图

7. 正离子模式0.02 µg/L水中加标LC/MS/MS色谱图

8. 负离子模式0.02 µg/L水中加标LC/MS/MS色谱图


附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Venusil MP C18

5   μm100 Å2.1 × 150 mm

1

VA951502-0

Cleanert LDC(PEP-2)

1 g/200 mL

4/pk

LPE000100-2

M08型正压固相萃取装置

8通道,配置大体积水上样装置

1

SPE-M08

15位氮吹仪

15

1

NV15-M

保护柱套

适用于4.6 × 10 mm2.1 × 10 mm

1

SH-100

直联式保护柱芯

5   μm100 Å2.1 × 10 mm

4/

VA950102-0S

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32   × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5   mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore   A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

针式过滤器

单膜,13 mm0.22 μm

200/

AS021320

一次性注射器

2   mL无针头

100/

LZSQ-2ML

甲醇

4 L/瓶,色谱纯

4   × 4 L/

AH230-4

乙腈

4 L/瓶,色谱纯

4   × 4 L/

AH015-4

应用编号:AF10078

 

  • Venusil MP

    Venusil MP C18 色谱柱采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理专利技术,在硅胶表面形成亲水层,降低硅胶酸性,提高硅胶表面纯度,增加表面硅羟基数量,是一款真正适用于100% 水相的C18 柱;

  • Cleanert LDC 大体积水处理柱

    博纳艾杰尔推出新型大体积水处理柱,是传统固相萃取盘的拓展,特殊的柱管形状设计,配合自动化仪器,可以实现高速有效的富集大体积水样品;C18 等材料在活化时过度抽干,会极大地影响目标物的回收率和稳定性;同时分析物极性过高时,也会出现目标物穿透的情况

  • SPE-M08 正压型多功能固相萃取装置

    适用范围广、操作简单、灵活多变

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

资料名称 资料形式 时间
样本 2016年03月16日
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