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香油中苯并芘残留量的分析方法

应用简介

本实验采用固相萃取结合高效液相色谱串联荧光检测器(SPE-HPLC) 的方法,建立了香油中苯并芘残留量的检测方法。香油经正己烷溶解,Cleanert Silica和Cleanert BAP-3固相萃取柱净化,Venusil ASB C18色谱柱(4.6 × 250 mm,5 μm,150 Å)分离,水和乙腈为流动相进行等度洗脱,外标法进行定量。结果表明,苯并芘添加量为0.1 mg/kg时,回收率在80% ~ 100%之间,能够满足检测要求。——应用编号:AF10098

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苯并芘又称苯并(α)芘,英文缩写BaP,是一种常见的高活性间接致癌物和突变原。BaP存在于煤焦油、各类炭黑和煤、及焦化、炼油,沥青、塑料等工业污水中。肉和鱼中的BaP含量取决于烹调方法,水果、蔬菜和粮食中的BaP含量取决其来源。主要来自洗刷大气的雨水水中的BaP以吸附于某些颗粒上、溶解于水中和呈胶体状态等三种形式存在,其中大部分吸附在颗粒物质上。BaP被认为是高活性致癌剂,但并非直接致癌物,必须经细胞微粒体中的混合功能氧化酶激活才具有致癌性。BaP不仅广泛存在于环境中,而且与其它多环芳烃的含量不一定的相关性,长期生活在含BaP的空气环境中会造成慢性中毒。许多国家的动物实验证明,BaP具有致癌、致畸、致突变性。危险特性,遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体因此通过有效的实验技术手段,对香油中的有关苯并芘残留进行监控,以确保消费者对食品消费的安全具有重要意义。

本实验通过优化前处理方法建立了苯并芘在香油中的高效液相色谱方法。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

高效液相色谱仪(配荧光检测器)

试剂材料

正己烷、二氯甲烷、乙腈均为色谱纯;实验用水为超纯水;苯并芘标准品(纯度99%);一次性无菌注射器;针式过滤器PTFE(0.22 μm,直径13 mm);

Cleanert Silica固相萃取柱柱:500 mg/6 mL(货号:SI5006);Cleanert BAP-3固相萃取柱柱:500 mg/6 mL (货号:Bap5006)

样品制备

样品处理

称取香油0.5 g,置于12 mL样品瓶中,加入3 mL正己烷,涡旋震荡溶解,作为待净化液。

样品净化

取Cleanert BAP-3萃取柱(500 mg/6 mL),需在柱上串联一只Cleanert Silica固相萃取柱,依次用5 mL二氯甲烷,5 mL正己烷活化小柱;将上述待净化液上样到小柱上,然后用2 mL正己烷润洗样品瓶,将润洗液也上样到柱上,先用5 mL正己烷淋洗串联柱,待溶液完全滴至Cleanert BAP-3上,将Silica硅胶柱弃去,再用5 mL正己烷淋洗Cleanert BAP-3柱,弃去淋洗液;最后用5 mL二氯甲烷洗脱,收集;40℃氮气吹干洗脱液,用1 mL乙腈溶解定容,超声10 s,过0.22 μm PTFE滤膜后进HPLC检测。

实验条件

液相条件

色谱柱:Venusil ASB C18,5 μm,150 Å,4.6 × 250 mm

流动相:水︰乙腈= 12︰88

柱 温:30℃

进样量:20 μL

流 速:1.0 mL/min

发射波长:406 nm;激发波长:384 nm

结果与讨论

由表1可知,采用固相萃取结合高效液相色谱法检测苯并芘的加标回收率在80% ~100%之间,CV值小于10%,能够满足检测要求。由图可看出经Cleanert Silica串联Cleanert BAP-3专用柱净化,采用Venusil ASB C18色谱柱检测得到的苯并芘峰形良好,且保留时间稳定。

实验结果

表1. 香油中苯并芘实验结果

物质名称

加标量/(mg/kg)

平均回收率/%

CV/%

RT/min

苯并芘

0.1

90.2

2.2

8.41

结论

本实验建立了香油中苯并芘残留量的前处理方法,并结合高效液相色谱对香油中苯并芘的残留量进行了测定。对于加标量为0.1 mg/kg的样品进行了检测,回收率在80% ~ 100%之间,符合要求。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Venusil ASB C18

5 µm150 Å4.6 × 250 mm

1

VS952505-0

Cleanert BAP-3

500 mg/6 mL

30/pk

Bap5006

Cleanert Silica

500 mg/6 mL

30/

SI5006

保护柱套

适用于4.6 × 10 mm2.1 × 10 mm

1

SH-100

直联式保护柱芯

5 µm150 Å4.6 × 10 mm

4/

VS950105-0S

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5 mL样品瓶盖

9    mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore   A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

针式过滤器PTFE

单膜,13    mm0.22 µm

100/

AS041320-T

一次性注射器

2 mL无针头

100/

LZSQ-2ML

正己烷

4 L/瓶,色谱纯

4 × 4 L/

AH216-4

二氯甲烷

4 L/瓶,色谱纯

4 × 4 L/

AH300-4

乙腈

4 L/瓶,色谱纯

4 × 4 L/

AH015-4

SPE-M08正压型多功能固相萃取装置

8 通道

1

SPE-M08

15位氮吹仪

15

1

NV15-M

应用编号:AF10098

  • Venusil ASB C18

    Venusil ASB 采用独特的空间位阻侧链键合基团,保护关键的硅氧键在酸性条件下免受水解作用,在极低pH 条件下稳定,低流失,非常适合LC-MS 应用。

  • Cleanert BAP 苯并芘专用柱

    参考GBT 22509-2008 国标方法开发了动植物油脂苯并(a) 芘的测定,反相高效液相色谱法中的前处理小柱,本净化柱基于层析柱的原理,将油脂中的非极性干扰物质与苯并芘分离,打到去除检测中的干扰基质的作用。

  • Cleanert Silica

    Cleanert Silica 是以未键合硅胶为吸附剂的极性萃取柱。呈弱酸性,有很强的极性。用于分离非极性,弱极性化合物,油脂等,特别是结构相似的上述物质

  • 直联式保护柱套

    直联式保护柱套一款方便可重复使用的保护柱套,可与色谱柱入口直接相连,手紧直联不需要其他的连接管路,因而可达到优异的色谱性能。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

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