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化妆品中7种局麻药的分析方法

应用简介

本实验采用固相萃取结合高效液相色谱(SPE-HPLC),建立了化妆品中7种局麻药的检测方法。样品经1%三氯乙酸溶液提取,Cleanert PEP-2固相萃取柱净化,Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 × 250 mm,5 μm,150 Å)分离,20 mmoL/L磷酸氢二钠和甲醇为流动相进行梯度洗脱,外标法进行定量。结果表明,7种局麻药添加量为10 μg/g时,除苯佐卡因外其他回收率在70%~120%之间,能够满足检测要求。

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局部麻醉药(localanaesthetics),是一类能在用药局部可逆性的阻断感觉神经冲动发生与传递,简称“局麻药”。可卡因由于吸收后毒性大,使用受到限制。人工合成低毒性的普鲁卡因后,使用范围不断扩大。利多卡因则是酰胺类局麻药的典型。目前常用局麻药可分为酯类和酰胺类两大类,芳酸酯类如普鲁卡因,苯佐卡因,丁卡因;酰胺类如利多卡因;

普鲁卡因和利多卡因二者能够竞争性地与神经膜脂蛋白牢固结合,阻碍钠离子渗入及神经纤维的传导,临床上用于浸润麻醉、阻滞麻醉、腰椎麻醉、硬外麻醉和局部封闭化,它们的用量必须适当控制,如果过量会引起皮疹、头昏、眼花、眩晕,重者还会引起震颤、恐慌、休克甚至死亡;苯佐卡因临床用做局部麻醉药,有良好的止痛、止痒作用,主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症,具有稳定性好、起效快维持时间长和副作用小等优点;丁卡因具有吸收快、作用强、毒性大等特点。目前化妆品中添加防腐剂、激素、抗生素等等,重金属超标事件时有发生,对人的身体健康造成了一定的危害,而化妆品已成为人日常生活必需品,化妆品安全日益受到关注,健全化妆品检测已迫在眉睫,故本实验建立了化妆品中7种局麻药的检测方法。

仪器、试剂与材料

Agilent 1100

高效液相色谱柱:VenusiL XBP C18(L)规格5 μm ,150 Å;4.6 × 250 mm ;SPE小柱:Cleanert PCX 规格60 mg/3 mL

1%三氯乙酸溶液;1%甲酸甲醇溶液;5%氨水甲醇溶液;尼龙针式过滤器:13 mm,0.45 μm

标准储备液:称取一定量利多卡因、普鲁卡因、丁卡因、普鲁卡因胺、氯普鲁卡因、辛克卡因、苯佐卡因,分别用甲醇溶解定容,配制成1.0 mg/mL的溶液

标准工作液:分别取250 μL上述7种局麻药单标,用甲醇稀释定容至10 mL,配制成25 μg/mL溶液

样品制备

提取

霜类:称取0.5 g霜样品(精确至0.01 g)于离心管中,加入200 μL 25 μg/mL局麻药标准工作液,涡旋混合1 min,加入8 mL 1%三氯乙酸和2 mL乙腈,振荡提取1 min,超声10 min,8000 r/min离心5 min,转移上层清液至另一离心管,待净化。

精油类:称取0.5 g霜样品(精确至0.01 g)于离心管中,加入200 μL 25 μg/mL 局麻药标准工作液,涡旋混合1 min,加入2 mL乙腈饱和正己烷溶液,振荡提取1 min,超声10 min;加入8 mL 1%三氯乙酸和2 mL乙腈,振荡提取1 min,8000 r/min离心5 min,转移上层清液至另一离心管,待净化。

净化

取PCX(60 mg/3 mL)小柱,依次用3 mL甲醇、5 mL1%三氯乙酸活化小柱,将上述待净化样品以1.0 mL/min通过小柱,再依次用3 mL 1%三氯乙酸、3 mL 1%甲酸甲醇溶液淋洗小柱,抽干,最后用10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱小柱,收集洗脱液,40℃氮气浓缩至近干,用1 mL甲醇:水(1:1,体积比)溶解残留物,过0.45 μm尼龙针式过滤器,样品供HPLC检测。

注:霜类提取样品上样液、淋洗液在0.25 MPa负压下通过小柱

液相检测条件

色谱柱:VenusiL XBP C18(L)规格5 μm ,150 Å;4.6 × 250 mm

流动相A:20 mmoL/L磷酸氢二纳(用磷酸调节pH至7.0);

流动相B:甲醇

A:40%流动相A,60%流动相B;B:20%流动相A,80%流动相B

波长:220 nm

进样量:20 μL

流速:1.0 mL/min

柱温:30℃

梯度:

时间

B %

0

0

6

0

7

100

15

100

16

0

30

0

结果与讨论

实验结果

表1. 精油基质加标回收实验数据(添加水平10 μg/g)

物质名称

空白回收率%

平均加标回收率%

RSD %

普鲁卡因胺

0.00

102.09

0.16

苯佐卡因

0.00

72.77

0.33

普鲁卡因

0.00

98.18

0.19

氯普鲁卡因

0.00

95.96

1.60

利多卡因

0.00

105.55

10.23

丁卡因

0.00

115.66

14.77

辛可卡因

0.00

98.36

0.98

表2. 霜基质加标回收实验数据(添加水平10 μg/g)

物质名称

空白回收率%

平均加标回收率%

RSD%

普鲁卡因胺

0.00

84.67

3.33

苯佐卡因

0.00

45.88

2.04

普鲁卡因

0.00

73.84

1.48

氯普鲁卡因

0.00

70.99

1.83

利多卡因

0.00

87.39

0.54

丁卡因

0.00

99.92

1.84

辛可卡因

0.00

95.79

2.23

博纳艾杰尔产品应用案例

液相色谱图

讨论

1) 对比了Cleanert PCX 不同规格小柱150 mg/6 mL与60 mg/3 mL对目标物的吸附情况,发现使用Cleanert PCX 60 mg/3 mL,可以满足实验要求;

2) 对比了洗脱溶剂不同强度5%氨水甲醇溶液与10%氨水甲醇溶液对实验的影响,发现在用10%氨水甲醇溶液作为洗脱溶剂时,苯佐卡因受影响较大;用5%氨水甲醇溶液作为洗脱溶剂,对目标物影响均较小,且满足实验要求;

3) 考察了7种局麻药在碱性和中性条件下的稳定性,局麻药混标溶液在5%氨水甲醇溶液放置1 h后,40℃氮气吹干,检测发现除苯佐卡因外,其他物质回收率均在80%以上,局麻药混标溶液在5%氨水溶液中用甲酸调节pH至中性后,普鲁卡因胺和氯普鲁卡因回收率为0%,苯佐卡因回收率只有40%;说明7种局麻药在5%氨水甲醇溶液碱性条件下较稳定。

4) 本文选择了精油和霜基质做7种局麻药加标实验,精油类样品除苯佐卡因外,其他回收率均在90%以上;霜类样品除苯佐卡因外,其他回收率均在70%以上;RSD值小于15%。

结论

本实验建立了7种局麻药的高效液相色谱检测方法,并结合固相萃取技术对化妆品中7种局麻药的含量进行了测定。对于加标量为10 μg/g的样品进行了检测,除苯佐卡因外其他回收率在70% ~ 120%之间,固相萃取方法稳定并且色谱柱检测重现性良好,说明本方法能够用于检测化妆中7种局麻药。

订货信息

 

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Cleanert PCX

60 mg/3 mL

50/

CX0603

Venusil XBP C18(L)

5 μm150 Å4.6 × 250mm

1

VX952505-L

直联式保护柱套

适用于4.6 ×10 mm2.1 × 10mm

1

SH-100

Venusil XBP C18(L)直联式保护柱芯

5 μm150 Å4.6 × 10 mm

4/

VX950105-LS

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5 mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

针式过滤器

单膜,13 mm0.45 μm

200/

AS021345

一次性注射器

2 mL无针头

100/

LZSQ-2ML

乙腈

4 L/瓶,色谱纯

4 × 4 L/

AH015-4

甲醇

4 L/瓶,色谱纯

4 × 4 L/

AH230-4

Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪

4 通道 24

1

SPE-40

15位氮吹仪

15

1

NV15-M

应用编号:AF10050

  • Cleanert PCX

    Cleanert PCX 是以阳离子交换混合机理的水可浸润型聚合物为基质的萃取柱。提供双重保留模式:即离子交换与反相保留。填料在pH 0~14.0 范围内都很稳定,且具有很大的结合容量。

  • Venusil XBP C18(L)

    Venusil XBP C18采用特殊的键合工艺,双封尾,键合密度大,碳含量高,疏水性较高(极性低),适用于各类非极性化合物分析,在酸或碱性流动相下都有很好的分离效果。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪

    Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪是针对食品、农产品、医药等行业污染物分析而设计的样品前处理设备,可以实现从活化、上样、淋洗至洗脱整个固相萃取过程的全自动化。4 萃取通道,连续处理24 个样品,通过独特的设计,实现小体积上样的同时,兼顾大体积样品中有机物、重金属、农药残留等痕量污染物的富集。

资料名称 资料形式 时间
样本 2016年03月16日
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