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化妆品中双酚A的分析方法

应用简介

本实验采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法建立了化妆品中双酚A的检测方法。样品中的双酚A采用0.1%氨化甲醇提取,Durashell C18色谱柱(5 μm,100 Å,2.1 × 150 mm) 分离,0.1%氨水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。结果表明,本方法最低定量限为0.01 μg/g,能够满足检测要求。

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双酚A又称双酚基丙烷(BPA),在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等材料。双酚A可以通过包装材料进入食品或化妆品中,由于具有强烈的亲脂性,其化学结构与动物及人类的雌性激素类似,进入动物及人体内会造成人类和动物的内分泌系统、免疫系统、神经系统出现异常,还会严重干扰人类和动物的生殖遗传功能。研究已经证实,低剂量的BPA(10-7 mol/L)即能引起支持细胞和精子细胞死亡。我国《化妆品卫生标准》和《化妆品卫生规范》均明确规定,双酚A为化妆品组分中的禁用物质。

本实验使用Durashell C18色谱柱,采用LC-MS/MS法检测市售化妆品中双酚A。

表1. 双酚A样品信息

样品名称

结构式

分子式

分子量

CAS编号

双酚A


C15H16O2

228.29

80-05-7

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

AB SCIEX API 4000+液相质谱联用仪

试剂材料

甲醇、氨水为色谱纯;实验用水为超纯水;0.1% 氨水:量取1 L水于1 L锥形瓶中,加入1 mL氨水,摇匀,备用;

0.1%氨化甲醇:量取1 L甲醇于1 L锥形瓶中,加入1 mL氨水,摇匀,备用;

双酚A标准储备溶液(1 mg/mL):准确称取双酚A对照品10 mg置于10 mL容量瓶中,甲醇溶解并定容至刻度,即得浓度为1 mg/mL的双酚A标准储备液;

双酚A标准工作液:用甲醇将双酚A标准储备液稀释至0.05 mg/L,备用;

一次性无菌注射器;尼龙针式过滤器(0.22 μm,直径13 mm) 。

样品制备

准确称取1.0 g试样,置于25 mL比色管中,加入0.1%氨化甲醇并定容至10 mL,涡旋混匀,超声提取30 min,4500 rpm离心5 min,取上清液经0.22 μm尼龙针式过滤器过滤后,滤液作为待测液备用。

色谱条件

液相条件

色谱柱:Durashell C18,5 μm,100 Å,2.1 × 150 mm;

流动相:A相-0.1%氨水溶液,B相-甲醇;

柱 温:40℃;

流 速:0.2 mL/min;

进样量:2 μL;

梯度洗脱:见表2

表2. 液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

溶液A/%

溶液B/%

0

50

50

5

40

60

7

30

70

8

0

100

13

0

100

14

50

50

质谱条件

离子源:电喷雾离子源;

扫描方式:负离子扫描;

电喷雾电压:-5500 V;

雾化气压力:55 psi;

气帘气压力:20 psi;

辅助气压力:60 psi;

离子源温度:330℃;

采集方式:多反应监测(MRM);

Q1、Q3均为单位分辨率;

定性离子对、定量离子对、去簇电压和碰撞电压见表3

表3. 双酚A质谱检测条件

化合物

监测离子对

DP

EP

CE

CXP

双酚A

227.1/211.7

-80

-10

-24

-13

227.1/132.8

-85

-10

-24

-13

结果与讨论

线性关系和检出限量取双酚A标准储备液,分别用甲醇稀释至0.005 μg/mL 、0.01 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL和1.0 μg/mL的系列浓度标准溶液,按照上述检测条件依次进样检测:

表4. 双酚A方法的检出限及稳定性(n=6)

物质名称

LOQ/(µg/mLS/N   = 10)

RSD/%

保留时间/min

双酚A

0.01

0.93

4.70

市售化妆品检测

由图1 - 2可看出,Durashell C18色谱柱对化妆品中的双酚A有较好的保留,且保留时间稳定,能够满足检测要求。

结论

本实验采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法建立了化妆品中双酚A的检测方法。样品中的双酚A采用0.1%氨化甲醇提取,Durashell C18色谱柱(5 μm,100 Å,2.1 × 150 mm) 分离,0.1%氨水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。结果表明,本方法最低定量限为0.01 μg/g,能够满足检测要求。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Durashell C18

5 μm100 Å2.1 × 150 mm

1

DC951502-0

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5 mL样品瓶盖

9    mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore   A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

针式过滤器(Nylon)

单膜,13    mm0.22   μm

200/pk

AS021320

一次性注射器

2 mL无针头

100/pk

LZSQ-2ML

甲醇

4 L/瓶,色谱纯

4   × 4 L/

AH230-4

应用编号:AF10109

  • Durashell C18(L)

    Durashell 色谱柱通过硅胶表面杂化处理技术,在硅胶表面覆盖一种强疏水性保护层,有效防止碱性溶液对硅胶基质的破坏,因此Durashell 色谱柱可在高pH 下使用,并且对碱性化合物有极高的载样量,非常适合碱性化合物的制备分离。 同时,硅胶表面杂化处理可以减弱固定相和化合物间的疏水相互作用,保持高界面动力学系数,从而获得更高的柱效。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

资料名称 资料形式 时间
样本 2016年03月16日
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