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橙子中12种有机氯农药残留的快速分析方法

应用简介

本实验依据AOAC 2007.01和EN 15662-2008,采用QuEChERS结合气相色谱串连ECD检测器(GC-ECD)建立了橙子中12种有机氯农药的分析方法。样品经MAS-Q提取包辅助1%的酸化乙腈提取,MAS-Q净化管净化,DA-5MS毛细管柱分离,ECD检测器检测,外标法定量,取得了较好的实验结果。结果表明:当加标浓度为0.075 mg/kg时,方法1中12种有机氯农药的回收率在68% ~ 89%之间,RSD在9%以内;方法2中12种农药的回收率在86% ~ 102%之间,RSD在18%以内,两种方法都能满足检测要求。

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有机氯农药主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。前者如使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和六六六,后者如七氯、艾氏剂、氯丹等。有机氯杀虫剂因杀虫效果好,在20世纪50 ~ 80年代被大量使用。但因有机氯农药大多具有“三致”效应,即致癌、致畸、致突变,已被禁用多年,但由于其化学性质稳定,难被降解,至今仍在全球范围的各种环境介质中广泛存在。近年来在葡萄酒,水果,茶叶,大米等食品中均有有机氯农残检出。而水果作为人们生活的必需品,其质量问题尤其是农药残留问题和人们的健康息息相关;同时,有机氯农药残留也会制约和限制着我国水果的出口。因此,快速而准确地分析测定农产品中有机氯农药残留水平就显得十分重要。

本实验采用QuEChERS方法结合GC-ECD建立了橙子中12种有机氯农药的分析方法。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agilent7890A气相色谱仪,ECD检测器;玻璃珠均质子。

试剂材料

乙腈、冰乙酸、丙酮均为色谱纯;实验用水为超纯水;12种农药混合标准工作溶液:七氯、艾氏剂、异狄氏剂、β-硫丹以及α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p`DDE 、o,p`DDT、p,p`DDD和p,p`DDT(浓度10 mg/L,正己烷溶);1%酸化乙腈溶液:取乙酸1 mL,用乙腈溶解并定容至100 mL;一次性无菌注射器;针式过滤器(0.22 μm,直径13 mm);

博纳艾杰尔MAS-QuEChERS提取包(MS-NMS5050、MS-MG5052);博纳艾杰尔MAS-QuEChERS净化管(MS-9PA1011)

样品制备

样品提取

称取10 g已均质好的样品,置于50 mL 离心管中,加入15 mL 1%酸化乙腈,加入4颗玻璃珠均质子,再加入MAS-Q提取包(方法1:MS-MG5052,方法2:MS-NMS5050),剧烈震荡1 min,8000 r/min离心5 min,取上层清液10 mL做为待净化液。

样品净化

将上述10 mL待净化液加入到MAS-Q净化管中,涡旋振荡1 min,8000 r/min离心5 min,取上层清液2 mL于40℃下氮吹至近干,后用丙酮定容至1 mL,并用0.22 μm尼龙针式过滤器过滤,供GC-ECD检测。

基质混合标准工作溶液配制

取高浓度农药混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀释成0.1 μg/mL的基质混合标准工作溶液。

实验条件

色谱柱:DA-5MS色谱柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;

进样口温度:250℃;

柱温:初温110℃,保持0.5 min,然后以15℃/min 升至320℃,保持5 min;

载气:氮气,纯度≥99.999%

进样方式:不分流进样;

进样量:1 μL。

结果与讨论

实验结果

由表1可知,采用基质分散结合GC-ECD的分析方法检测橙子中12种有机氯农药,当加标量为0.075 mg/kg时,方法1的加标回收率在68% ~ 89%之间,RSD小于9%;方法2的加标回收率在86% ~ 102%之间,RSD小于18%,两种方法都能够满足检测要求。

表1. 橙子基质加标回收实验结果(添加水平0.075 mg/kg)

物质名称


方法1

方法2

保留时间

/min

平均回收率/%

RSD/%

平均回收率/%

RSD/%

α-六六六

5.906

74.2

3.9

90.0

2.9

β-六六六

6.377

79.0

5.9

92.0

6.8

γ-六六六

6.525

88.5

0.7

86.7

10.6

δ-六六六

6.758

78.8

3.8

94.8

9.2

七氯

7.036

80.2

6.7

89.6

9.2

艾氏剂

7.426

73.0

4.5

87.6

6.0

p,p`DDE

8.678

70.5

4.2

91.0

10.5

o,p`DDT

9.179

77.7

8.7

101.9

12.0

异狄氏剂

9.47

74.9

4.5

96.4

2.0

p,p`DDD

9.386

75.0

8.1

92.5

8.0

β-硫丹

9.514

68.1

6.0

90.1

11.1

p,p`DDT

9.713

76.7

3.5

94.1

17.5

图1. 0.1 μg/mL混合标准工作溶液GC-ECD色谱图

结论

本实验依据AOAC 2007.01和EN 15662-2008,采用基质分散并结合GC-ECD对橙子中12种有机氯农药残留进行了测定。实验结果表明,这两种方法都能对橙子基质进行良好的净化和检测,当加标浓度为0.075 mg/kg时,方法1中12种有机氯农药的回收率在68% ~ 89%之间,RSD在9%以内;方法2中12种农药的回收率在86% ~ 102%,RSD在18%以内,两种方法都能满足检测要求。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

蔬菜水果农残检测MAS-Q提取管

50   mL离心管

50/

MS-MG5052

蔬菜水果农残检测MAS-Q提取管

50   mL离心管

50/

MS-NMS5050

含脂类及蛋白质蔬菜水果农残检测MAS-Q净化管

15   mL离心管

50/

MS-9PA1011

DA-5MS

30   m × 0.25 mm × 0.25 µm

1

1525-3002

玻璃珠均质子

直径10 mm

50/

HG-01

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32   × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5   mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore   A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

尼龙针式过滤器

单膜,13 mm0.22   µm

200/

AS021320

一次性注射器

2   mL无针头

100/

LZSQ-2ML

乙腈

4 L/瓶,色谱纯

4   × 4 L/

AH015-4


  • Cleanert MAS-QuEChERS 系列

    MAS-Q 系列产品是博纳艾杰尔科技基于QuEChERS开发了一系列样品快速处理产品,可以应用于农药残留检测,兽药残留检测,食品添加剂检测等多种领域;

  • DA-5MS气相色谱柱

    固定相:5% 苯基,95%聚二甲基硅氧烷;弱极性;低流速,灵敏度高;MS认证,可用于MS检测器;适用于半挥发性物质、生物碱、药物、生物柴油(FAME)、卤代物、杀虫剂、除草剂等分析

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

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