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(AOAC 2007.01) 大米中有机氯、有机磷农药残留的快速分析方法

应用简介

本实验依据AOAC 2007.01,采用优化的QuEChERS方法结合气相色谱串连质谱检测器(GC-MS)分别建立了大米中13种有机氯农药和35种有机磷农药的快速分析方法。样品经MAS-Q提取包辅助乙腈提取,MAS-Q净化管净化,DA-5MS毛细管柱分离,MS检测器检测,外标法定量,取得了较好的实验结果。结果表明:当加标浓度为0.15 mg/kg(六六六、DDT除外)时,有机氯农药的回收率在83% ~ 115%之间,RSD在5%以内;有机磷农药的回收率在88% ~ 115%之间,RSD在15%以内,满足检测要求。——应用编号:AF10116

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大米是我国主要的粮食作物,消费数量巨大,人均年消费在140 kg以上,同时,大米也是我国主要出口农产品之一。但由于水稻种植环境的特殊性,病虫害及杂草众多,为了保证水稻的产量,种植者施用大量的化学农药,不仅造成了环境污染,而且直接影响大米的使用安全,威胁人们的健康。

鉴于上述原因,世界各国严格规定了包括大米在内的食品中农药最大残留限量(MRLs)和每日最大摄入量。目前,食品中农药残留的检测方法通常是采用经典的气相色谱法和选择性检测器,包括电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)和火焰光度检测器(FPD),但是该类检测器的检测往往存在假阳性和不准确性,因此用该类方法检测呈阳性后,还必须做确证试验。近年来,GC-MS技术在农药多残留检测中得到了广泛的应用。QuECHERS法做为一种简单而有效的样品预处理方法,在大米农残检测的报道较少。

本实验采用优化的QuEChERS方法结合GC-MS建立了大米中12种有机氯农药和35种有机磷农药的分析方法。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agilent GC-MS 7890A-5975c;

试剂材料

乙腈、冰乙酸、丙酮、正己烷均为色谱纯;实验用水为超纯水;

13种有机氯农药混合标准工作溶液:七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、β-硫丹以及α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p`DDE 、o,p`DDT、p,p`DDD和p,p`DDT(浓度分别为10 μg/mL、10 μg/mL、10 μg/mL、10 μg/mL、10 μg/mL、25 μg/mL、15 μg/mL、15 μg/mL、20 μg/mL、25 μg/mL、25 μg/mL、37.5 μg/mL,正己烷溶);

35种有机磷农药混合标准工作溶液(浓度为5 μg/mL,丙酮溶);

一次性无菌注射器;针式过滤器(0.22 μm,直径13 mm);

博纳艾杰尔MAS-QuEChERS提取包(MS-MG5052);博纳艾杰尔MAS-QuEChERS净化管(MS-9PA0203)。

样品制备

样品提取

称取10 g已均质好的样品,置于50 mL 离心管中,加入15 mL乙腈后剧烈震荡1 min,加入MAS-Q提取包(MS-MG5052),剧烈震荡1 min,8000 r/min离心5 min,取上层清液1 mL做为待净化液。

样品净化

将上述1 mL待净化液加入到MAS-Q净化管(MS-9PA0203),剧烈振荡1 min,8000 r/min离心5 min,取上层清液0.5 mL于40℃下氮吹至近干,后用正己烷(丙酮)溶解定容至0.5 mL,并用0.22 μm尼龙针式过滤器过滤,供GC-MS检测。

基质混合标准工作溶液配制

取高浓度农药混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀释成0.1 μg/mL(六六六、DDT除外)的基质混合标准工作溶液。

实验条件

色谱柱:DA-5MS色谱柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;

进样口温度:250℃;

程序升温1(有机氯农残):初温70℃,然后以20℃/min 升至150℃,再以10℃/min升至220℃,保持5 min,最后以5℃/min升至280℃;

程序升温2(有机磷农残):初温50℃,保持2 min,然后以10℃/min 升至180℃,保持1 min,再以3℃/min升至250℃,保持1 min,最后以10℃/min升至280℃,保持2 min;

载气:氮气,纯度≥99.999%

流速:3.5 mL/min;

进样方式:不分流进样;

进样量:1 μL。

表1. 有机氯、有机磷农药的选择离子及其相对丰度

序号

农药

定量离子(m/z

定性离子(m/z

丰度比

1

α-六六六

181

183,219,217

100/96/81.9/64

2

β-六六六

181

109,183,219

100/99.9/98.1/87.3

3

γ-六六六

181

183,219,109

100/97.1/77.9/71.3

4

δ-六六六

181

183,219,109

100/95.4/82.8/77.9

5

七氯

100

272,274

100/65.8/53.3

6

艾氏剂

66

99,79,263

100/57.4/52.9/50

7

p,p`DDE

246

318,316

100/66.2/52.5

8

狄氏剂

79

81,82,318

100/44.1/36.8

9

异狄试剂

81

67,79,263

100/75.9/67.7/56

10

β-硫丹

207

195,159,237

100/69.8/60/55

11

o,p`DDTp,p`DDD

235

237,165

100/64/47.5

12

p,p`DDT

235

237,165

100/63.5/44

13

敌敌畏

109

185,79

100/27.6/25

14

敌百虫

110

79,124

100/61.7/44.2

15

虫线磷

96

107,143

100/84.2/64.2

16

异吸硫磷

88

60,142

100/60.3 /30.4

17

灭线磷

158

126,139

100/53/54

18

百治磷

127

67,109,193

100/63.2/25.5/21.2

19

甲拌磷

75

121,97

100/41/27.4

20

乐果

87

58,93,125

34.1/100/30

21

地虫硫磷

109

137,246

100/47.1/41.6

22

二嗪磷

137

179,152,199

100/88/64.8/51.5

23

乙拌磷

88

90,97,61

100/96/35.5/25.1

24

异稻温净

204

91,123,65

54.3/100/17/13

25

甲基毒死蜱

286

288,125

100/69.2/65.1

26

甲基对硫磷

109

125,79,263

100/93.1/88.7/64.5

27

对氧磷

109

81,149

94.4/100/45.5

28

杀螟硫磷

109

125,277,260

94.1/100/71.7/47.2

29

毒死稗

97

197,199,314

95.3/100/93.9/65.9

30

倍硫磷

278

125,109

100/38.1/33.1

31

溴硫磷

331

329,125

100/76/55.3

32

嘧啶磷

318

333,304,168

100/97.9/77/69.2

33

灭蚜磷

131

97,159,125

100/95.5/59.1/58

34

巴毒磷

127

105,193,166

100/82.1/42.9/28.3

35

乙基溴硫磷

97

359,303

100/71.2/59

36

丙虫磷

220

304,140

100/81.7/61.6

37

乙拌磷砜

213

153,97,125

100/71.1/73.5/55

38

灭菌磷

130

148,299

100/49.6/33.5

39

抑草磷

286

96,200

100/87.4/77.8

40

丙溴磷

139

97,208,206

87.3/92.8/100/73.6

41

乙硫磷

231

97,153,125

100/77.5/65.2/50.8

42

三唑磷

161

77,172,160

100/95.7/54.3/30.5

43

硫丙磷

140

156,322

100/97.2/97.2

44

亚胺硫磷

160

77,93,161

100/41.2/37.9/26.7

45

莎稗磷

125

226,93,184

100/94.6/77/59

46

溴苯磷

171

377,375

100/65.4/49.3

47

吡菌磷

221

232,373

100/40.2/25.8

结果与讨论

实验结果

由表2可知,当加标浓度为0.15 mg/kg(六六六、DDT除外)时,有机氯农药的回收率在83% ~ 115%之间,RSD在5%以内,满足检测要求;由表3可知,有机磷农药的回收率在88% ~ 115%之间,RSD在15%以内,大部分在5%以内,满足检测要求。

表2. 大米基质有机氯农药加标回收实验结果(添加水平0.15 mg/kg)

物质名称

保留时间

平均回收率

RSD

基质效应

/min

/%

/%

/%

α-六六六

9.36

91.2

0.1

89.2

β-六六六

9.845

111.8

0.3

105.0

γ-六六六

10.004

104.6

0.9

103.1

δ-六六六

10.537

112.5

3.9

106.1

七氯

11.445

115.1

0.2

113.7

艾氏剂

12.265

97.5

0.6

102.1

p,p`DDE

15.281

118.8

3.8

116.0

狄氏剂

15.486

88.9

2.7

87.5

异狄试剂

16.374

105.8

3.2

126.0

β-硫丹

16.846

104.0

0.1

93.7

o,p`DDTp,p`DDD

17.204

112.5

2.0

105.4

p,p`DDT

18.763

130.3

1.5

116.6

表3. 大米基质有机磷农药加标回收实验结果(添加水平0.15 mg/kg)

物质名称

保留时间

平均回收率

RSD

基质效应

/min

/%

/%

/%

敌敌畏

11.156

93.6

5.0

133.8

敌百虫

15.27

91.4

14.8

139.7

虫线磷

16.002

98.3

3.7

197.4

异吸硫磷

16.297

95.9

6.7

223.9

灭线磷

16.478

101.0

2.8

165.1

百治磷

16.962

102.8

3.4

289.7

甲拌磷

17.407

99.1

1.3

172.0

乐果

18.024

114.7

6.5

318.7

地虫硫磷

18.972

99.8

0.3

160.2

二嗪磷

19.105

97.9

0.1

163.7

乙拌磷

19.475

99.0

1.2

186.8

异稻温净

20.055

106.3

2.4

192.3

甲基毒死蜱

20.898

97.2

3.3

195.6

甲基对硫磷

21.167

94.1

14.3

361.6

对氧磷

21.74

101.7

7.0

258.6

杀螟硫磷

22.248

97.4

0.7

255.5

毒死稗

22.969

99.8

0.6

199.7

倍硫磷

23.146

99.8

1.5

203.3

溴硫磷

23.927

107.3

0.5

173.5

嘧啶磷

24.068

101.9

0.6

182.7

灭蚜磷

25.187

105.3

0.1

194.4

巴毒磷

25.749

106.6

6.8

237.8

乙基溴硫磷

25.999

105.9

1.8

174.8

丙虫磷

26.229

108.0

1.4

220.5

乙拌磷砜

26.473

109.6

0.0

247.6

灭菌磷

26.778

88.5

1.4

204.1

抑草磷

26.89

104.9

2.2

142.7

丙溴磷

27.683

111.2

1.1

238.0

乙硫磷

30.192

108.0

0.9

208.2

三唑磷

31.011

110.9

0.3

234.4

硫丙磷

31.011

104.0

0.8

209.9

亚胺硫磷

34.578

112.4

2.0

459.1

莎稗磷

35.769

109.8

3.3

276.7

溴苯磷

36.735

100.9

0.8

282.3

吡菌磷

38.647

104.9

1.2

340.5

结论:

本实验依据AOAC 2007.01,采用基质分散并结合GC-MS对大米中13种有机氯和35种有机磷农药残留进行了测定。实验结果表明,当加标浓度为0.15 mg/kg(六六六、DDT除外)时,农药的回收率在83% ~ 115%之间,RSD在15%以内,满足检测要求。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

蔬菜水果农残检测MAS-Q提取管

50   mL离心管

50/

MS-MG5052

蔬菜水果农残检测MAS-Q净化管

2   mL离心管

100/

MS-9PA0203

DA-5MS色谱柱

30 m × 0.25 mm × 0.25 µm

1

1525-3002

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32   × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5   mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore   A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

尼龙针式过滤器

单膜,13 mm0.22   µm

200/

AS021320

一次性注射器

2   mL无针头

100/

LZSQ-2ML

乙腈

4 L/瓶,色谱纯

4   × 4 L/

AH015-4

应用编号:AF10116


  • Cleanert MAS-QuEChERS 系列

    MAS-Q 系列产品是博纳艾杰尔科技基于QuEChERS开发了一系列样品快速处理产品,可以应用于农药残留检测,兽药残留检测,食品添加剂检测等多种领域;

  • DA-5MS气相色谱柱

    固定相:5% 苯基,95%聚二甲基硅氧烷;弱极性;低流速,灵敏度高;MS认证,可用于MS检测器;适用于半挥发性物质、生物碱、药物、生物柴油(FAME)、卤代物、杀虫剂、除草剂等分析

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

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