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(AOAC 2007.01) 黄瓜中12种有机氯农药残留的快速分析方法

应用简介

:本实验依据AOAC 2007.01,采用QuEChERS并结合气相色谱串联ECD检测器(GC-ECD)建立了黄瓜中12种有机氯农药的快速分析方法。样品经MAS-Q提取包辅助1%的酸化乙腈提取,MAS-Q净化管净化,DA-5MS毛细管柱分离后,通过ECD检测器检测,并采用外标法定量。实验结果表明:当加标浓度为0.075 mg/kg时,回收率在48% ~ 97%之间,RSD在15%以内,满足检测要求。

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有机氯农药是一种含有氯元素的有机化合物,由于它们具有防治面广、药效稳定持久等特性,自20世纪40年代开始得到了大量的应用。但随着有机氯农药残毒的发现,它们在环境中的迁移和归宿引起了人们的关注。它不仅污染作物,还大量残留在土壤中(水中溶解度低)。这种农药因为不易被生物体内酶系降解,通过食物进入人体后,会在肝、肾、心脏等组织内蓄积,蓄积的农药还可通过母乳排出,直接影响后代的健康。因此,各国对有机氯农药在食品中的残留控制甚严。中国从20世纪60年代开始禁止在蔬菜、茶叶、烟草等作物上施洒滴滴涕、六六六。

QuEChERS方法是由美国农业部农业研究服务中心的Anastassiades M.等人在2003年开发的一种快速、简便、价格低廉的预处理方法,可实现农药多残留物的分析。该方法的优越性主要表现在:1、对大量极性及碱性农药品种的回收率介于85% ~ 101%之间;2、用内标法校正,精确度高(重现性小于5%);3、在30 ~ 40 min内即可完成6个预先称重的样品处理;4、溶剂使用量小,污染小且不适用含氯有机溶剂。

本实验采用QuEChERS法对样品进行简单而有效的预处理,使用GC-ECD对黄瓜中12种有机氯农药残留进行了同时测定。

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agilent7890A气相色谱仪,ECD检测器;

玻璃珠均质子。

试剂材料

乙腈、冰乙酸、丙酮均为色谱纯;实验用水为超纯水;

12种农药混合标准工作溶液:七氯、艾氏剂、异狄氏剂、β-硫丹以及α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p`DDE 、o,p`DDT、p,p`DDD和p,p`DDT(浓度10 mg/L,正己烷溶);

1%酸化乙腈溶液:取乙酸1 mL,用乙腈溶解并定容至100 mL;

一次性无菌注射器;针式过滤器(0.22 μm,直径13 mm);

博纳艾杰尔MAS-QuEChERS提取包(MS-MG5052);博纳艾杰尔MAS-QuEChERS净化管(MS-PA1012)

样品制备

样品提取

称取10 g已均质好的样品,置于50 mL 离心管中,加入15 mL 1%酸化乙腈,加入4颗玻璃珠均质子,再加入MAS-Q提取包MS-MG5052,剧烈震荡1 min,8000 r/min离心5 min,取上层清液10 mL做为待净化液。

样品净化

将上述10 mL待净化液加入MAS-Q净化管中,涡旋振荡1 min,8000 r/min离心5 min,取上层清液2 mL于40℃下氮吹至近干,后用丙酮溶解定容至1 mL,并用0.22 μm尼龙针式过滤器过滤,供GC-ECD检测。

基质混合标准工作溶液配制取高浓度农药混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀释成0.1 μg/mL的基质混合标准工作溶液。

实验条件

色谱柱:DA-5MS色谱柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;

进样口温度:250℃;

柱温:初温110℃,保持0.5 min,然后以15℃/min 升至320℃,保持5 min;

载气:氮气,纯度≥99.999%

流速:3.5 mL/min;

进样方式:不分流进样;

进样量:1 μL。

结果与讨论

实验结果

由表1可知,当加标浓度为0.075 mg/kg时,回收率在48% ~ 97%之间,RSD在15%以内,满足检测要求,从图2 ~ 5可知,使用QuEChERS净化管可将黄瓜基质中的大部分杂质去除,可满足这12种有机氯农药残留的检测。

表1. 黄瓜基质加标回收实验结果(添加水平0.075 mg/kg)

物质名称

保留时间

平均回收率

RSD

/min

/%

/%

α-六六六

5.902

88.8

2.7

β-六六六

6.372

82.0

3.7

γ-六六六

6.520

93.3

5.1

δ-六六六

6.753

89.3

5.3

七氯

7.030

77.4

4.0

艾氏剂

7.421

92.2

3.7

OP-DDT

8.674

96.3

4.9

PP-DDT

9.174

63.3

11.8

异狄氏剂

9.243

88.5

4.4

PP-DDE

9.382

94.0

3.6

β-硫丹

9.509

92.5

3.9

PP-DDD

9.709

48.6

13.7

图1. 0.1 μg/mL混合标准工作溶液GC-ECD色谱图

图2.黄瓜基质未净化GC-ECD色谱图

结论

本实验依据AOAC 2007.01,采用基质分散并结合GC-ECD对黄瓜中12种有机氯农药残留进行了测定。实验结果表明,当加标浓度为0.075 mg/kg时,目标物的回收率在48% ~ 97%之间,RSD在15%以内,满足检测要求。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

蔬菜水果农残检测MAS-Q提取管

50 mL离心管

50/

MS-MG5052

简单基质蔬菜水果农残检测MAS-Q净化管

15 mL离心管

50/

MS-PA1012

DA-5MS

30   m × 0.25 mm × 0.25 µm

1

1525-3002

玻璃珠均质子

直径10 mm

50/

HG-01

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32   × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

尼龙针式过滤器

单膜,13 mm0.22   µm

200/

AS021320

一次性注射器

2 mL无针头

100/

LZSQ-2ML

乙腈

4 L/瓶,色谱纯

4 × 4 L/

AH015-4

应用编号:AF10115

  • Cleanert MAS-QuEChERS 系列

    MAS-Q 系列产品是博纳艾杰尔科技基于QuEChERS开发了一系列样品快速处理产品,可以应用于农药残留检测,兽药残留检测,食品添加剂检测等多种领域;

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

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