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(GB 5009.28-2016) 浓缩枣汁中的山梨酸、苯甲酸的测定

应用简介

本实验采用高效液相色谱 (HPLC) 法结合紫外检测器,参照GB 5009.28-2016高效液相色谱法,选择Venusil® MP C18(2)(5 μm,110 Å,4.6 × 250 mm) 色谱柱对浓缩枣汁中山梨酸、苯甲酸进行分析测定。结果表明:在波长为230 nm,流动相为0.02 mol/L乙酸铵溶液︰甲醇=95︰5(v/v)时,Venusil® MP C18(2)测试枣汁供试品溶液,苯甲酸与相邻杂质分离度均大于1.0。

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前言

山梨酸、苯甲酸均属于高效安全的食品防腐剂,广泛应用于乳制品、果汁、酱油等多种加工食品中,但由于不法商贩超限量添加,不仅危害到消费者的健康,也扰乱了市场秩序。为保证消费者的食用安全,选择高效的分析方法对食品中的防腐剂进行准确的监测分析,至关重要。

本实验参照GB 5009.28-2016高效液相色谱法,建立了浓缩枣汁中山梨酸、苯甲酸的分析方法。

表1.山梨酸、苯甲酸样品信息

样品名称

英文名

结构式

分子式

分子量

CAS编号

苯甲酸

Benzoic   acid

C7H6O2

122.12

8013-63-6

 

山梨酸

Sorbic   acid

C6H8O2

112.13

110-44-1

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

高效液相色谱仪,紫外检测器;

试剂材料

屈臣氏水;甲醇为色谱纯;乙酸铵为分析纯;

浓缩枣汁:由某食品公司提供;

高效液相色谱柱:Venusil® MP C18(2),5 µm,110 Å;4.6 × 250 mm;。

样品制备

标准储备液:准确称取苯甲酸、山梨酸标准品各0.1 g,分别置于100 mL容量瓶中,用5.0 mL碳酸钠溶液(20 g/L)加热溶解,并用水稀释至刻度。

混合标准溶液:分别吸取苯甲酸和山梨酸的标准储备液各100 µL,用水稀释至1.0 mL。

果汁样品:取约10 g浓酸枣汁样品置于50 mL容量瓶中,加入20 mL水稀释混匀后,用稀氨水(1︰1)pH计调至pH7.0,用水定容至刻度,过滤,待进样。

色谱条件

色谱柱:Venusil MP C18(2),5 µm,110 Å;4.6 × 250 mm;

流动相:0.02 mol/L乙酸铵溶液︰甲醇=95︰5(v/v);

波  长:230 nm;

流  速:1.0 mL/min;

进样量:10 µL;

温  度:35℃。

结果与讨论

本实验参照“食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定方法”(GB 5009.28-2016)高效液相色谱法,采用Venusil® MP C18(2)色谱柱对混合标准溶液、浓缩枣汁供试品溶液进行了测定,由表2及图可知,在上述色谱条件下,山梨酸和苯甲酸分离度良好,枣汁样品中苯甲酸和相邻杂质分离度均大于1。

表2.浓缩枣汁中防腐剂分析数据

样品名称

化合物名称

保留时间/min

理论塔板数

分离度

拖尾因子

混合标准溶液

苯甲酸

12.306

19074

1.45

山梨酸

17.376

21118

12.12

1.27

浓缩枣汁供试品溶液

未知杂质1

11.991

13633

苯甲酸

12.443

20295

1.19

0.89

未知杂质2

13.111

9598

1.51

图1.Venusil MP C18(2)混合标准溶液高效液相色谱图

图2. Venusil MP C18(2)浓缩枣汁供试品溶液高效液相色谱图

图3. Venusil MP C18(2)浓缩枣汁供试品溶液高效液相色谱图(纵坐标局部放大图)

结论

本实验参照“食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定方法”(GB 5009.28-2016)高效液相色谱法,采用Venusil® MP C18(2)色谱柱对浓缩枣汁中的防腐剂进行了测定。结果表明在上述实验条件下,Venusil® MP C18(2)色谱柱可对枣汁样品中山梨酸、苯甲酸进行分析测定。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Venusil® MP C18(2)

5 µm,110 Å;4.6 × 250 mm

1支

VA952505-2

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6    mm

100/PK

1109-0519

1.5 mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore   A;1.0 mm

100/PK

0915-1819

微孔滤膜

单膜,13 mm,0.45 μm

100个/包

AS021345-T

一次性注射器

2 mL无针头

100支/包

LZSQ-2ML

应用编号:AF10124


  • Venusil MP C18(2)

    Venusil MP C18(2) 是在畅销的维纳斯一代(Venusil MP C18) 的基础上,精心优化填料性质,采用新型的键合工艺升级而来的一款通用型反相色谱柱。它完美平衡了亲水能力、反相保留能力、分离能力、耐污染能力的关系,为极性范围大的混合物样品提供了均衡的保留能力,对碱性化合物具有对称的峰型,因而具有较为通用的适用能力。该款色谱柱可足大部分的色谱分析需求,免除色谱柱选型的困扰,同时受流动相pH 值、缓冲盐浓度的变化影响较小,可增加色谱行为

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

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    尼龙过滤膜(Nylon通用)

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