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(GB 5009.247-2016) 酸奶中纽甜的测定

应用简介

本实验参照《食品中纽甜的测定方法》(GB 5009.247-2016)测定酸奶样品中的纽甜,该实验采用固相萃取净化方法,结合高效液相色谱(HPLC-UVD)检测方法,建立了酸奶中纽甜的检测方法。样品经Cleanert® S C18和Cleanert® S C18-N固相萃取柱净化,Venusil® XBP C18(L)液相色谱柱检测,外标法进行定量。结果表明,钮甜加标量为25 mg/kg时,回收率在80% ~ 100%之间,能够满足检测要求。

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前言

纽甜是一种新型的二肽类功能性甜味剂,是阿斯巴甜的衍生物,甜味纯正,甜度高,约是蔗糖甜度的8000倍。纽甜属于高效甜味剂,且具有无苦味及其他后味、低热量、相对稳定等特点。我国卫生部在2003年批准纽甜作为新的食品添加剂品种。国家标准GB 2760-2014“食品安全国家标准 食品添加剂使用标准”规定了纽甜在各类食品中的最大允许添加量,较国家标准GB 2760-2011中纽甜在各类食品中按生产需要添加更加严格。

图1. 纽甜的结构式

因此通过有效的实验技术手段,对食品中的纽甜进行监控,以确保消费者对食品消费的安全具有重要意义。

本实验通过优化前处理方法和色谱分离条件建立了纽甜在酸奶中的高效液相色谱法。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

高效液相色谱仪、紫外检测器;博纳艾杰尔12位固相萃取真空装置。

试剂材料

某品牌酸奶;

一次性无菌注射器;针式过滤器(0.45 µm,直径13 mm);

   Cleanert® S C18固相萃取柱:500 mg/6 mL;

   Cleanert® S C18-N固相萃取柱:500 mg/6 mL;

   高效液相色谱柱:Venusil® XBP C18(L);5 µm,150Å,4.6 × 250mm;

   混合提取液:分别吸取0.8 mL甲酸和2.5 mL三乙胺,加水稀释至1000 mL;

   离子对试剂缓冲液:称取2.0 g辛烷磺酸钠,加适量水溶解,加入1.0 mL磷酸,加水稀释至1000 mL;

   钮甜标准储备液:精密称取10 mg钮甜对照品,加混合提取液溶解并稀释至10 mL,制成每1.0 mL中含钮甜1.0 mg的溶液;

   钮甜标准测定液:吸取钮甜标准储备液50 µL于5 mL容量瓶中,加2 mL甲醇,用混合提取液定容至刻度。

样品制备

样品提取

 准确称取2.0 g酸奶于50 mL具塞塑料离心管中,加入10 mL混合提取液,涡旋震荡5 min,超声15 min后,以6000 r/min离心10 min后,再次加入10 mL混合提取液进行重复上述提取过程,合并提取液并加入20%乙酸锌、10%亚铁氰化钾各200μl,超声10min后,以8000 r/min离心10 min,取上清液,待上样。

样品净化

Cleanert® S C18和Cleanert® S C18-N固相萃取柱依次用5 mL甲醇、10 mL水活化平衡;将上样液过固相萃取柱,用5 mL混合提取液淋洗,弃去淋洗液,最后以5 mL甲醇洗脱,收集洗脱液。将洗脱液在40℃氮气吹至近2 mL,用混合提取液定容至5 mL,混匀,过滤,待检测。

注:上样液、洗脱液以1 mL/min-2 mL/min的流速通过固相萃取柱

色谱条件

色谱柱:Venusil XBP C18(L);5 µm,150Å,4.6 × 250mm;

流动相:离子对试剂缓冲液︰乙腈=60︰40(v/v);

流速:1.0 mL/min;

检测波长:218nm;

柱温:30℃;

进样量:50 µL。

结果与讨论

实验结果

由表1可知,采用固相萃取法净化结合高效液相色谱法,外标法定量,经两款不同固相萃取柱净化,钮甜的加标回收率均在80% ~ 100%之间,满足检测要求。

表1.纽甜加标回收实验结果(n=3)

固相萃取柱

物质名称

添加水平(mg/kg)

平均回收率(%)

RSD(%)

Cleanert® S C18

纽甜

25

92.75

2.9

Cleanert® S C18-N

纽甜

25

88.58

6.2

实验谱图

图1. 10 µg/mL纽甜标准测定液液相色谱图

图2. Cleanert® S C18空白样品高效液相色谱图

图3. Cleanert® S C18样品加标高效液相色谱图

图4. Cleanert® S C18-N空白样品高效液相色谱图

图5. Cleanert® S C18-N样品加标高效液相色谱图

结论

本实验依据《食品中纽甜的测定方法》(GB 5009.247-2016)建立了食品中纽甜的检测方法,并用外标法结合液相色谱法对酸奶中纽甜含量进行了测定。当纽甜的加标量为25 mg/kg时,Cleanert® S C18、Cleanert® S C18-N两款固相萃取柱的回收率均在80% ~ 100%之间,符合要求。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Venusil® XBP C18(L)

5 µm,150Å ,4.6 × 250 mm

1支

VX952505-L

Cleanert® S C18-SPE

500 mg/6 mL

30支/包

S185006

Cleanert® S C18-N-SPE

500 mg/6 mL

30支/包

S185006-N

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32   × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5   mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore   A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

针式过滤器

单膜,13 mm,0.45 μm

200个/包

AS021345-T

一次性注射器

2   mL无针头

100支/包

LZSQ-2ML

15位氮吹仪

15位

1 台

NV15-M

固相萃取真空装置

12位

1台

VM12

应用编号:AF10119

  • Venusil XBP C18(L)

    Venusil XBP C18采用特殊的键合工艺,双封尾,键合密度大,碳含量高,疏水性较高(极性低),适用于各类非极性化合物分析,在酸或碱性流动相下都有很好的分离效果。

  • Cleanert S C18(封端)

    Cleanert S C18 是以高纯球型硅胶为基质的反相C18 萃取柱。与普通C18 材料比较,球型材料均匀度更高,流速更稳定;高纯的硅胶表面,避免了对碱性与极性物质的过度吸附,更适合用于萃取低浓度分析物;

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 样品浓缩氮吹仪

    8 孔氮吹

  • NV24A-II 全自动浓缩氮吹仪

    NV24A-II 全自动浓缩氮吹仪具有处理量大、环保、自动化程度高等优点,应用于各种类型的自动化工作站,遍及环保、供水、药检、食品检验、法医鉴定等领域,适用于较高端样品前处理的实验室要求。

  • 15位干式电模块氮吹仪

    ◆ 操作简洁、灵活、控温方便,可以不受约束的随时调节浓缩的过程。 ◆ 采用喷砂镀铝模块,加热模块为15孔,直径19mm×深度75mm的大容量加热快。 ◆ 吹扫针支架可根据需要上下自由调节高度。 ◆ 进口数字温控器,双数字显示触摸功能,可方便调节加热温度。 ◆ 配气系统的吹扫针能单独关断,可意思处理多个样品。 ◆ 加取样品时可90℃偏转吹扫针座,方便加取。 ◆ 可精确调节吹扫气流量。

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