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鸭血中苏丹红的分析方法

应用简介

本实验建立了鸭血中苏丹红的前处理方法,采用Cleanert® Sudan小柱结合液相色谱的检测方法,对鸭血中的苏丹红进行了测定。样品经正己烷提取,Cleanert® Sudan小柱净化,二氯甲烷洗脱,以97%的乙腈水溶液为流动相,Venusil MP C18(5 µm,100 Å,4.6 × 150 mm)色谱柱进行检测,外标法定量。结果表明,当苏丹红加标量为12 mg/kg时,回收率在85% ~ 95%之间,能够满足检测要求。

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苏丹红是一种化学染色剂,并非食品添加剂。它的化学成份中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。苏丹红属于化工染色剂,主要是用于石油、机油和其他的一些工业溶剂中,目的是使其增色,也用于鞋、地板等的增光,又名“苏丹”。苏丹红共分为苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ,为亲脂性偶氮染料,由于用苏丹红染色后的食品颜色非常鲜艳且不易褪色,能引起人们强烈的食欲,一些不法食品企业把苏丹红添加到食品中。常见的添加苏丹红的食品有辣椒粉、辣椒油、红豆腐,红心禽蛋等。1995年欧盟(EU)等国家已禁止其作为色素在食品中进行添加,对此我国也明文禁止。本文建立了鸭血中苏丹红残留量的前处理方法,回收率能够满足检测要求,且方法简单、稳定。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agilent 1100液相色谱仪;

卓睿全自动固相萃取仪。

试剂材料

正己烷、二氯甲烷、异丙醇、乙腈均为色谱纯;实验用水为超纯水;

四种苏丹红混合标准溶液:正己烷溶解;

Cleanert® Sudan固相萃取小柱:500 mg/6 mL。

样品制备

样品提取

称取均质好的鸭血样品1 g,置于50 mL离心管中,加入1 mL水,再加入5 mL正己烷,涡旋3 min,超声提取10 min,以8000 r/min离心10 min,取上层有机相3 mL,加入无水硫酸钠0.5 g,涡旋0.5 min,静置,取上层清液作为待净化液。

样品净化

将Cleanert® Sudan小柱依次用5 mL二氯甲烷,5 mL正己烷活化平衡,将上述待净化液全部上样于小柱上,再用1 mL正己烷洗涤装待净化液的容器,全部上样于小柱上,弃去流出液,用3 mL 3%异丙醇/正己烷(V/V)溶液洗涤小柱,弃去流出液,将小柱抽干,再用3 mL二氯甲烷洗脱小柱,收集流出液,于40℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,过PTFE针式过滤器,待检测。

以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。

实验条件

色谱条件

色谱柱:Venusil MP C18,5 µm,100 Å,4.6 × 150 mm;

流动相:97%乙腈水(V/V);

柱温:35℃;

进样量:20 µL;

流速:1 mL/min;

波长:520 nm

结果与讨论

实验结果

由表1可知,采用SPE结合液相色谱的方法检测鸭血中4种苏丹红,加标回收率在85% ~ 95%之间,能够满足检测要求。由图1 ~ 图3可知,用Venusil MP C18色谱柱检测4种苏丹红,分离度和峰形良好,且保留时间稳定。

表1. 鸭血中苏丹红加标回收实验结果(添加水平12 mg/kg)

实验谱图

结论

本实验建立了鸭血中苏丹红的前处理方法,并结合液相色谱对加标量为12 mg/kg的样品进行了检测。实验结果表明,对于加标量为12 mg/kg的样品,四种苏丹红的回收率均在85% ~ 95%之间,且变异系数小于10%,能够满足检测要求。说明Cleanert Sudan小柱可以用于鸭血中苏丹红的检测,且稳定性良好。

附:相关产品

应用编号:AF10120

  • Venusil MP

    Venusil MP C18 色谱柱采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理专利技术,在硅胶表面形成亲水层,降低硅胶酸性,提高硅胶表面纯度,增加表面硅羟基数量,是一款真正适用于100% 水相的C18 柱;

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