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比阿培南杂质制备案例

应用简介

本实验采用Agela LC-100F高压制备仪器结合紫外检测器的方法,选择Venusil XBP C18(2)(5 μm,100 Å,21.2 × 250 mm)填料对比阿培南中杂质进行了纯化。结果表明:样品在紫外波长220 nm 下,流动相为0.01 M 乙酸铵水溶液和乙腈,进行洗脱,能够有效分离,且峰性良好。

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比阿培南,是一种碳青霉烯类合成抗生素;内盐白色或类白色粉末。本实验对其中两个杂质分离以做结构确证。

表1. 比阿培南样品信息

样品名称

英文名

结构式

分子式

分子量

CAS编号

比阿培南

Biapenem

C215H18N4O4S

350.40

120410-24-4

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agela LC-100F 高压制备仪器

试剂材料

乙腈为色谱纯; 水为去离子水

高效液相色谱柱:Venusil XBP C18(2) 5 μm,100 Å,21.2 × 250 mm

比阿培南样品:客户提供

样品前处理

样品是黄色粉末,取500 mg 样品加入10 mL pH3.6 乙酸水溶液与80 ℃下加热1.5h 后,用0.22 μm 滤膜过滤后上样

制备条件

色谱柱:Venusil XBP C18(2) 5 μm,100 Å,21.2 × 250 mm;

流动相:A:0.01 M 乙酸铵水溶液 B:乙腈;

检测器:220 nm

流 速:12 mL/min

进样量:0.6 mL

梯 度:

时间/min

流速/(mL/min)

A/%

B/%

0.0

12.0

95.0

5.0

30.0

12.0

50.0

50.0

检测条件

色谱柱:Venusil XBP C18 5 μm,100 Å,4.6 × 250 mm;

流动相: 0.01 M 磷酸二氢钠水溶液:乙腈=95:5;

检测器:220 nm

流 速:1 mL/min

进样量:10 μL

梯 度:

表3. 液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流速/(mL/min)

A/%

B/%

0.0

1.0

95.0

5.0

30.0

1.0

50.0

50.0

结果与讨论

本实验采用Venusil XBP C18(2) (5 μm,100 Å,21.2 × 250 mm)对比阿培南中杂质进行了制备,由表2 及图1 可知,流动相为0.01 M 乙酸铵水溶液和乙腈,进行梯度洗脱时,样品通过制备,峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。

图1. 制备色谱图(收集8.7 min 和14.1 min 馏分)

图2. 8.7 min 制备产物检测色谱图

图3.14.1 min 制备产物检测图谱

结论

本实验采用Venusil XBP C18(2) (5 μm,100 Å,21.2×250 mm)色谱柱对比阿培南中杂质进行了制备。结果表明XBP C18(2)填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能够满足客户要求。

附:相关产品

产品名称

规格

包装数量

订货号

Venusil XBP C18(2)

5 µm 100 Å 21.2×250 mm

1

VX952520-2

Venusil   XBP C18

5 µm 100 Å 4.6 × 250 mm

1

VX952505-0

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/PK

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore A; 1.0 mm

100/PK

0915-1819

一次性注射器

2 mL无针头

100/

LZSQ-2ML

液相进样针

20 µL,平头

1/

JYZ-20UL

乙腈

4 L/瓶,HPLC

4 × 4 L/

AH015-4

针筒过滤器

0.22 µm 13 mm 单膜

200/

AS011320

应用编号:PP10056

  • Venusil XBP C18 (2)

    Venusil XBP 18 (2) 色谱柱采用双重封端和博纳艾杰尔科技硅胶表面去活专利工艺;并通过特殊键合工艺降低了碳含量,避免了C18 色谱柱对于强亲脂性化合物的强保留,能同时对亲水和亲脂性化合物得到很好的保留。

  • Venusil XBP C18

    Venusil XBP C18 采用特殊的键合工艺,双封尾,键合密度大,碳含量高,疏水性较高( 极性低),适用于各类非极性化合物分析,在酸或碱性流动相下都有很好的分离效果

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

资料名称 资料形式 时间
样本 2016年03月16日
样本 2016年06月29日
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