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某金属配合物样品制备案例

应用简介

本实验采用agela LC-10F制备仪器,选择Venusil PrepG C18(10 μm,120 Å,10×250 mm)填料对某金属配合物样品进行了纯化。结果表明:样品流动相为水和乙腈,进行梯度洗脱,能够有效分离各个组分,且峰性良好。

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样品中是一金属配合物,属小分子合成产物。样品中含有较多未知强杂质。需要建立一个合适的分离方法来制备纯品。

表1.样品信息

结构式

分子式

分子量

C46H52Cl4F2N12O10Pt

1305.23

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agela LC-10F 高压半制备仪器

试剂材料

乙腈为色谱纯;屈臣氏蒸馏水

制备色谱柱:Venusil PrepG C18(10 μm,120 Å,10×250 mm)

金属配合物样品:客户提供

样品前处理

样品是黄色液体,取150 mg 样品用乙腈:水=1:1 稀释至1 mL,用0.22 μm 滤膜过滤后上样

制备条件

色谱柱:Venusil PrepG C18(10 μm,120 Å,10×250 mm);

流动相:A:0.05%TFA 水溶液 B :乙腈;

检测器:254 nm

流 速: 4.0 mL/min

进样量:10 mg

表2. 高压制备色谱梯度洗脱条件

时间/min

流速/(mL/min)

A/%

B/%

0.0

4.0

90.0

10.0

40.0

4.0

10.0

90.0

检测条件

色谱柱:Innoval ODS-2 5 μm,100 Å,4.6 × 250 mm;

流动相:A:0.05%TFA 水溶液 B :乙腈;

检测器:254 nm

流速:1 mL/min

进样量:20 μL

表3. 液相检测梯度洗脱条件

时间/min

流速/(mL/min)

A/%

B/%

0.0

1.0

90.0

10.0

40.0

1.0

10.0

90.0

结果与讨论

本实验采用Venusil PrepG C18(10 μm,120 Å,10×250 mm)对该样品进行了制备,由图1 可知,流动相为0.05%TFA 水溶液和乙腈,进行梯等度洗脱时,样品通过制备,峰形良好,且与杂质分离度较好,所得产物纯度满足客户求。

图1. 制备色谱图(收集15.5 min 处峰)

图2. 接收液检测色谱图

结论

本实验采用Venusil PrepG C18(10 μm,120 Å,10×250 mm)半制备柱对该金属配合物样品进行了制备。结果表明Venusil PrepG C18 填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能够满足客户要求。

附:相关产品

产品名称

规格

包装数量

订货号

Venusil   PrepG C18

10 µm 120 Å 10×250 mm

1

VX902510-A

Innoval   ODS-2

5 µm 100 Å 4.6 × 250 mm

1

IX952505-2

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/PK

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore A; 1.0 mm

100/PK

0915-1819

一次性注射器

2 mL无针头

100/

LZSQ-2ML

液相进样针

20 µL,平头

1/

JYZ-20UL

乙腈

4 L/瓶,HPLC

4 × 4 L/

AH015-4

针筒过滤器

0.22 µm 13 mm 单膜

200/

AS011320

应用编号:PP10038

  • Venusil PrepG C18液相色谱柱

    Venusil PrepG C18通用型制备色谱柱,两次封尾,较高的比表面积、碳载量,具有高上样量,耐污染寿命长等特点。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • Innoval ODS-P

    Innoval ODS-P 采用共沉淀法制备的高纯硅胶,经过博纳艾杰尔科技硅胶表面去活工艺及新型的键合工艺处理后,提供了均衡的保留能力,对酸性、碱性和中性化合物均有更优良的峰形,精确控制键合相立体结构,对分子有较强的形状识别能力,对异构体具有良好的分离能力。Innoval ODS-P 是一款性价比高的色谱柱。

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

资料名称 资料形式 时间
样本 2016年03月16日
样本 2016年06月29日
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