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替诺福韦前药制备案例

应用简介

本实验采用Cheetah HP100高压制备仪器结合紫外检测器的方法,选择Venusil XBP silica(10μm,100 Å,30 × 250 mm)填料对替诺福韦前药非对映异构体进行了纯化。结果表明:样品在紫外波长260 nm 下,流动相为正己烷和乙醇,进行洗脱,能够有效分离,且峰性良好。

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替诺福韦,是一种新型开环膦酸核苷化合物,可有效抑制逆转录病毒的复制。通常被做成前药以掩蔽膦酸部位的强荷电性,改善口服吸收效果和减轻毒副作用。本实验建立纯化工艺,对替诺福韦前药非对映异构体进行分离。

表1. 替诺福韦前药

样品名称

结构式

分子式

分子量

替诺福韦前药

C21H29N6O5P

476.13

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Cheetah HP100 高压制备仪器

试剂材料

正己烷、乙醇为色谱纯;

高效液相色谱柱:Venusil XBP silica 10 μm,100 Å,30 × 250 mm

替诺福韦前药样品:客户提供

样品前处理

样品是白色粉末,取100 mg 样品用乙醇稀释至1 mL,用0.22 μm 滤膜过滤后上样

制备条件

色谱柱:Venusil XBP silica 10 μm,100 Å,30 × 250 mm;

流动相:正己烷:乙醇=55:45+0.1%甲酸;

检测器:260 nm

流 速:28 mL/min

进样量:2 mg

检测条件

色谱柱:Venusil XBP silica 5 μm,100 Å,4.6 × 250 mm;

流动相:正己烷:乙醇=55:45+0.1%甲酸;

检测器:260 nm

流 速:1 mL/min

进样量:5 μL

结果与讨论

本实验采用Venusil XBP silica (10 μm,100 Å,30 × 250 mm)对替诺福韦前药非对应异构体进行了制备,由图1 可知,流动相正己烷和乙醇,进行梯度洗脱时,样品通过制备,峰形良好,且与异构体分离度较好,所得产物纯度满足客户需求。

图1. 制备色谱图

图2. 两个制备产物检测色谱图

结论

本实验采用Venusil XBP silica (10 μm,100 Å,30 × 250 mm)色谱柱对替诺福韦前药非对映异构体进行了制备。结果表明XBP silica 填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能够满足客户要求。

附:相关产品

产品名称

规格

包装数量

订货号

Venusil XBP silica

5 µm 100 Å 30 × 250 mm

1

VSi902530-0

Venusil   XBP silica

5 µm 100 Å 4.6 × 250 mm

1

VSi952505-0

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/PK

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore A; 1.0 mm

100/PK

0915-1819

一次性注射器

2 mL无针头

100/

LZSQ-2ML

液相进样针

20 µL,平头

1/

JYZ-20UL

正己烷

4 L/瓶,HPLC

4 × 4 L/

AH216-4

乙醇

4 L/瓶,HPLC

4 × 4 L/

AH090-4

针筒过滤器

0.22 µm 13 mm 单膜

200/

AS011320

应用编号:PP10054

  • Venusil XBP Silica

    Venusil XBP Silica 采用高纯均一硅胶制备而成,填料表面金属极少,硅胶表面积及微孔径都得到严格控制,色谱柱间重现性好,可实现稳定的正相分析。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

资料名称 资料形式 时间
样本 2016年03月16日
样本 2016年06月29日
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