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头孢克肟杂质制备案例

应用简介

本实验采用FlexaTM 高压制备仪器结合紫外检测器的方法,选择Venusil XBP C18(2)(5 μm,100 Å,20 × 250 mm)填料对头孢克肟中杂质进行了纯化。结果表明:样品在紫外波长254 nm 下,流动相为0.01%TFA+0.01%TEA 水溶液和乙腈,进行洗脱,能够有效分离,且峰性良好。

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头孢克肟(Cefixime)为口服用的第三代头孢菌素类抗生素,适用于治疗敏感菌所致的呼吸、泌尿和胆道等部位的感染。头孢克肟中有部分未知杂质,需要建立一个分离方法将杂质分离做结构确证。

表1. 头孢克肟样品信息

样品名称

英文名

结构式

分子式

分子量

CAS编号

头孢克肟

Cefixime

C16H15N5O7S2

453.45

79350-37-1

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

FlexaTM 高压制备仪器

试剂材料

三氟乙酸、三乙胺和乙腈为色谱纯; 水为去离子水

高效液相色谱柱:Venusil XBP C18(2) 5 μm,100 Å,20 × 250 mm

头孢克肟样品:客户提供

样品前处理

样品是白色粉末,取100 mg 样品用甲醇稀释至3 mL,用0.22 μm 滤膜过滤后上样

制备条件

色谱柱:Venusil XBP C18(2) 5 μm,100 Å,20 × 250 mm;

流动相:A:0.01%TFA+0.01%TEA(pH5.84)水溶液 B:乙腈;

检测器:254 nm

流速:18 mL/min

进样量:5 mL

梯 度:

表2. 液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流速/(mL/min)

A/%

B/%

0.0

18.0

90.0

10.0

30.0

18.0

70.0

30.0

检测条件

色谱柱:Venusil XBP C18(L) 5 μm,150 Å,4.6 × 250 mm;

流动相:A:0.25%四丁基氢氧化铵水溶液 B:乙腈;

检测器:254 nm

流速:1 mL/min

进样量:5 μL

梯 度:

表3. 液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流速/(mL/min)

A/%

B/%

0.0

1.0

75.0

25.0

30.0

1.0

75.0

25.0

结果与讨论

本实验采用Venusil XBP C18(2) (5 μm,100 Å,20 × 250 mm)对头孢克肟中杂质进行了制备,由表2 及图1 可知,流动相为0.01%TFA+0.01%TEA 水溶液和乙腈,进行梯度洗脱时,样品杂质通过制备,峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。

图1. 制备色谱图

图2.制备产物检测图谱

图3.样品检测图谱

结论

本实验采用Venusil XBP C18(2) (5 μm,100 Å,20 × 250 mm)色谱柱对头孢克肟中的杂质进行了制备。结果表明XBP C18(2)填料对该杂质效果良好,所得产物纯度能够满足客户要求。

附:相关产品

产品名称

规格

包装数量

订货号

Venusil   XBP C182

5 µm 100 Å 20 × 250 mm

1

VX952520-2

Venusil   XBP C18L

5 µm 150 Å 4.6 × 250 mm

1

VX952505-L

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/PK

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore A; 1.0 mm

100/PK

0915-1819

一次性注射器

2 mL无针头

100/

LZSQ-2ML

液相进样针

20 µL,平头

1/

JYZ-20UL

乙腈

4 L/瓶,HPLC

4 × 4 L/

AH015-4

针筒过滤器

0.22 µm 13 mm 单膜

200/

AS011320

应用编号:PP10046

  • Venusil XBP C18 (2)

    Venusil XBP 18 (2) 色谱柱采用双重封端和博纳艾杰尔科技硅胶表面去活专利工艺;并通过特殊键合工艺降低了碳含量,避免了C18 色谱柱对于强亲脂性化合物的强保留,能同时对亲水和亲脂性化合物得到很好的保留。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

资料名称 资料形式 时间
样本 2016年03月16日
样本 2016年06月29日
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