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辛基二茂铁异构体制备案例

应用简介

本实验采用CHEETAH-HP100纯化系统,选择XBP C18(L) (5 μm 150 Å 30×150 mm)色谱柱对辛基二茂铁异构体进行制备。结果表明:在波长为210 nm,流动相是水和甲醇,进行洗脱,所得产物检测纯度达到90%以上,能够满足客户要求。

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辛基二茂铁主要用作复合固体推进剂的燃速催化剂。燃料油节油消烟剂、燃气助燃催化剂、紫外线吸收剂、光敏催化剂等。其合成产物中主要含有三种异构体。

表1. 正辛基二茂铁样品信息

样品名称

英文名

结构式

分子式

分子量

CAS编号

正辛基二茂铁

n-Octylferrocene

C18H26Fe

298.241

51889-44-2

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

CHEETAH-HP100 纯化系统

试剂材料

去离子水;甲醇为色谱纯;

高效液相色谱柱:Venusil XBP C18(L) 5 μm 150 Å 30×150 mm

Venusil XBP C18(L) 5 μm 150 Å 4.6*250 mm

样品溶解

样品是棕色液体,取0.1 g 样品用1 mL 乙腈1 mL DMSO 超声溶解,过0.22 μm滤膜后上样。

制备条件

色谱柱:Venusil XBP C18(L) 5 μm 150 Å 30×150 mm;

流动相:A:水 B:甲醇;

波长:210/280 nm

流速:32 mL/min

进样量:0.1 g

梯度:

表2. 液相色谱洗脱条件

时间/min

流速/(mL/min)

A/%

B/%

0.0

32.0

18.0

82.0

90.0

32.0

18.0

82.0

检测条件

色谱柱:Venusil XBP C18(L) 5 μm 150 Å 4.6×250 mm;

流动相:A:水 B:甲醇;

波长: 210 nm

流速:1 mL/min

进样量:10 μL

梯度:

表3. 液相色谱洗脱条件

时间/min

流速/(mL/min)

A/%

B/%

0.0

1.0

25.0

75.0

90.0

1.0

25.0

75.0

结果与讨论

本实验采用XBP C18(L)(5 μm 150 Å 30×150 mm)色谱柱对辛基二茂铁异构体进行了制备,由表2 及图1、2 可知,流动相为水与甲醇,进行洗脱,样品制备图谱峰形良好,且与附近杂质分离度较好,但是由于是接收液中含有大量水后处理需要使用冻干设备。

图1. 一制备色谱图

图2. 3 个馏分检测图谱

结论

本实验采用选择XBP C18(L) (5 μm 150 Å 30×150 mm)色谱柱对磷酸特地唑胺进行了制备。XBP C18(L)高压填料分离得到的产物纯度检测纯度达到90%以上,所得产物纯度满足客户需求。

附:相关产品

产品名称

规格

包装数量

订货号

XBP C18(L)

5 μm 150 Å 4.6×250 mm

1

VX952505-L

XBP   C18(L)

5 μm 150 Å 30×150 mm

1

VX951530-L

12 mL螺纹透明样品瓶

66×18.5 mm

100/PK

1509-1657

12 mL样品瓶盖

15 mm黑色实心盖,红色丁基/灰色PTFE

50°Shore   A; 1.6 mm

100/PK

1515-17448

一次性注射器

2 mL无针头

100/

LZSQ-2ML

液相进样针

20 µL,平头

1/

JYZ-20UL

乙腈

2 L/瓶,色谱纯

20 L/

G-YJ-20

应用编号:PP10011

  • Venusil XBP C18(L)

    Venusil XBP C18采用特殊的键合工艺,双封尾,键合密度大,碳含量高,疏水性较高(极性低),适用于各类非极性化合物分析,在酸或碱性流动相下都有很好的分离效果。

  • ND9 广口短螺纹样品瓶

    适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

资料名称 资料形式 时间
样本 2016年03月16日
样本 2016年06月29日
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