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饮用水中亚硝胺类化合物的分析方法

应用简介

本实验采用固相萃取的方法,建立了饮用水中9种亚硝胺类化合物的检测方法。水样经Cleanert NDMA富集净化,Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 × 250 mm,5 µm,150 Å)分离,水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法进行定量。结果表明,9种亚硝胺类化合物添加量为0.001 mg/L时,回收率在70% ~ 100%之间,能够满足检测要求。

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前言

近日多家媒体报告了关于全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物的普查结果。研究中测试了当前已知的全部9中亚硝胺类消毒副产物,其中NDMA(亚硝基二甲胺)的浓度最高。

美国EPA综合风险信息系统把6种亚硝胺类化合物列为饮用水中需要检测的非限定污染物,同时把他们归为对人体健康的危害属于B2级。亚硝胺类化合物是极性分子,一般情况下溶于水,他们的辛烷/水分配系数很低,一般很难被有机溶剂提取或吸附于非极性材料表面。

本实验采用Cleanert NDMA固相萃取柱对饮用水中的亚硝胺类化合物进行富集,结合SPE-M08固相萃取装置,可同时处理8个样品,前处理方法简单快速,结果准确稳定。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

AB SCIEX API 4000+液相质谱联用仪;

气相色谱串联质谱仪;

高效液相色谱仪(配紫外检测器)

试剂材料

乙腈、二氯甲烷、甲醇为色谱纯;实验用水为超纯水;

一次性无菌注射器;Nylon针式过滤器(0.22 µm,直径13 mm);

Cleanert NDMA:500 mg/6 mL

样品制备

样品制备

量取500 mL水,待净化。

样品净化

取Cleanert NDMA固相萃取柱(500 mg/6 mL),依次用5 mL二氯甲烷,5 mL甲醇,5 mL水活化小柱;将待净化液以10 mL/min流速通过Cleanert NDMA小柱,抽干10 min;最后用10 mL 二氯甲烷洗脱,收集;将收集液40℃氮气吹至0.3 mL,用甲醇溶解定容至1 mL,过0.22 µm Nylon针式过滤器,供仪器检测。

实验条件

液质检测

液相条件

色谱柱:Venusil MP C18,3 µm,100 Å,3.0 × 50 mm;

流动相:A:水;B:乙腈

柱  温:30℃

进样量:5 µL

质谱条件

离子源:ESI+;电喷雾电压:5500 V;雾化气压力:8 psi;气帘气压力:                      50 psi;辅助气压力:50 psi;离子源温度:400℃;采集方式:多反应监测(MRM)。

梯度洗脱:见表1

表1.液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流速/mL/min

A/%

B/%

0.00

0.3

95

5

1.00

0.3

95

5

2.00

0.3

50

50

4.00

0.3

10

90

8.00

0.3

10

90

8.10

0.3

95

5

14.00

0.3

95

5

质谱参数:见表2

表2. 9种亚硝胺类化合物液质质谱参数

物质名称

Q1

Q3

DP/V

CE/V

亚硝基二甲胺

NDMA

75.2

43.2

58.5

23.1

58.0

18.8

亚硝基甲乙胺

NMEA

89.2

61.0

50.0

16.8

43.2

17.5

亚硝基二乙胺

NDEA

103.1

57.1

81.0

14.9

72.9

17.5

亚硝基二丙胺

NDPA

131.0

89.0

45.0

15.0

43.0

25.0

亚硝基二正丁胺

NDBA

159.0

57.0

53.0

20.0

103.0

16.0

亚硝基哌啶

NPIP

115.0

69.0

58.0

22.0

41.0

36.0

亚硝基吡咯烷

NPYR

101.0

55.0

56.0

24.0

41.0

36.0

亚硝基吗啉

NMPH

117.0

87.0

55.0

17.0

45.0

30.0

亚硝基二苯胺

NDPH

199.0

169.0

55.0

16.0

104.0

30.0

66.0

39.0

注:下划线为定量离子

气质检测

色谱柱:DA-INNOWAX (30 m × 0.25 mm × 0.25 µm);

进样量:1 µL;

进样口:260℃,不分流进样;

程序升温:起初50℃保持1 min,之后以10℃/min的速度升至180℃,然后以20℃/min的速度升至250℃,保持10 min

载气:氦气,1 mL/min

离子源:230℃

表3. 9种亚硝胺类化合物质谱参数

中文名称

英文简称

CAS

SIM离子

亚硝基二甲胺

NDMA

62-75-9

74/42/43

亚硝基甲乙胺

NMEA

10595-95-6

88/43/42

亚硝基二乙胺

NDEA

55-18-5

102/56/57/42

亚硝基二丙胺

NDPA

621-64-7

130/70

亚硝基二正丁胺

NDBA

924-16-3

158/116/84

亚硝基哌啶

NPIP

100-75-4

114/55/56

亚硝基吡咯烷

NPYR

930-55-2

100/41/68

亚硝基吗啉

NMPH

59-89-2

116/86/56

亚硝基二苯胺

NDPH

86-30-6

167/168/169

液相检测

色谱柱:Venusil XBP C18(L),5 µm,150 Å,4.6 × 250 mm;

流动相:A:水;B:乙腈

流  速:1.0 mL/min

柱  温:30℃

进样量:10 µL

检测波长:240 nm

结果与讨论

实验结果

由表4可知,采用固相萃取结合不同检测仪器检测水中亚硝胺类化合物,加标回收率在70% ~ 100%之间;变异系数均小于10%,能够满足检测要求。由图1 ~ 13可看出经Cleanert NDMA净化效果良好,采用Venusil MP C18和Venusil XBP C18(L)色谱柱检测得到的目标物峰形良好,且保留时间稳定。

表4.水中亚硝胺类化合物加标回收实验结果(添加水平0.001 mg/L)

物质名称

英文简称

平均回收率/%

变异系数/%

亚硝基二甲胺

NDMA

91.0

4.9

亚硝基甲乙胺

NMEA

91.8

5.3

亚硝基二乙胺

NDEA

92.7

4.9

亚硝基二丙胺

NDPA

88.9

5.8

亚硝基二正丁胺

NDBA

84.1

3.2

亚硝基哌啶

NPIP

95.3

9.8

亚硝基吡咯烷

NPYR

93.4

5.3

亚硝基吗啉

NMPH

90.3

7.5

亚硝基二苯胺

NDPH

73.7

9.7

实验谱图

图1. 0.5 μg/mL混合标准工作溶液液相色谱图

图2.水基质空白液相色谱图

图3. 0.001 mg/L水基质加标液相色谱图

图4. 9种亚硝胺类混合标准工作溶液GC-MS色谱图

图5.NDMA标准工作溶液LC-MS/MS色谱图

图6.NMEA标准工作溶液LC-MS/MS色谱图

图7.NPYR标准工作溶液LC-MS/MS色谱图

图8.NDEA标准工作溶液LC-MS/MS色谱图

图9.NPIP标准工作溶液LC-MS/MS色谱图

图10.NMPH标准工作溶液LC-MS/MS色谱图

图11.NDPA标准工作溶液LC-MS/MS色谱图

图12.NDBA标准工作溶液LC-MS/MS色谱图

图13.NDPH标准工作溶液LC-MS/MS色谱图

结论

本实验分别建立了水中亚硝胺类化合物的LC-MS/MS、GC-MS和HPLC-UV的检测方法,并结合固相萃取技术对水中亚硝胺类化合物进行了测定。对于加标量为0.001 mg/L的水进行了检测,回收率在70% ~ 100%,固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于水中亚硝胺类化合物的检测。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Venusil MP C18

3   µm,100 Å,3.0 × 50 mm

1支

VA930503-0

Venusil XBP C18(L)

5   µm,150 Å,4.6 × 250 mm

1支

VX952505-L

Cleanert NDMA

500 mg/6 mL

30支/包

ND5006

M08型正压固相萃取装置

8通道,配大体积上样

1台

SPE-M08

保护柱套

适用于4.6 × 10   mm和2.1 × 10 mm

1支

SH-100

直联式保护柱芯

5   µm,150 Å;4.6 × 10 mm

4支/包

VX950105-LS

保护柱芯

3   µm,100 Å;3.0 × 10 mm

4支/包

VA930103-0

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32   × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5   mL样品瓶盖

9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫45°Shore   A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

Nylon针式过滤器

单膜,13 mm,0.22 µm

200个/包

AS021320

一次性注射器

2   mL无针头

100支/包

LZSQ-2ML

15位氮吹仪

15位

1台

NV15-G

 应用编号:AF10143


  • Venusil MP C18 (2)

    Venusil MP C18(2) 是在畅销的维纳斯一代(Venusil MP C18) 的基础上,精心优化填料性质,采用新型的键合工艺升级而来的一款通用型反相色谱柱。它完美平衡了亲水能力、反相保留能力、分离能力、耐污染能力的关系,为极性范围大的混合物样品提供了均衡的保留能力,对碱性化合物具有对称的峰型,因而具有较为通用的适用能力。该款色谱柱可足大部分的色谱分析需求,免除色谱柱选型的困扰,同时受流动相pH 值、缓冲盐浓度的变化影响较小,可增加色谱行为

  • Venusil XBP C18(L)

    Venusil XBP C18采用特殊的键合工艺,双封尾,键合密度大,碳含量高,疏水性较高(极性低),适用于各类非极性化合物分析,在酸或碱性流动相下都有很好的分离效果。

  • SPE-M08 正压型多功能固相萃取装置

    适用范围广、操作简单、灵活多变

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

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