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花生油中麦芽酚&乙基麦芽酚的分析方法

应用简介

本实验采用固相萃取结合高效液相色谱串联质谱的方法,建立了花生油中麦芽酚&乙基麦芽酚的检测方法。样品经甲醇提取,Cleanert® S C18固相萃取柱净化,Venusil® ASB C8色谱柱(2.1 × 50 mm,5 µm,150 Å)分离,0.01 mol/L乙酸铵水溶液(含0.2%甲酸)和甲醇为流动相梯度洗脱,外标法定量。结果表明:麦芽酚&乙基麦芽酚的添加量分别为4.55 mg/kg和5.04 mg/kg时,回收率分别为89.3%和86.1%,变异系数分别小于4.0%和3.0%,能够满足检测要求。

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前言

香精作为一种可影响食品口感和风味的特殊高倍浓缩添加剂已经被广泛应用到食品生产的各个领域,它可以弥补食品本身的香味缺陷,赋予部分食品生动的原滋味,加强食品的香味,掩盖食物的不良气息。 麦芽酚和乙基麦芽酚是食品中常用的重要的食品增香剂,它们被广泛用在糖果、饼干、糕点和饮料中。但美国儿童科学年报报道过量摄入食用香精、香料会加重肾的负担,有损脏器的发育;欧盟专家委员会报道,大剂量食用香兰素可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难,甚至损伤肝、肾;而麦芽酚具有弱的致突变活性和诱导细胞死亡的毒性作用,并且它可以控制人体内铁和铝的含量水平。GB2760-2014附录B中明确规定植物油脂中不得添加食品用香料、香精。近年来,一些不法商家在芝麻油、芝麻调和油中掺入香精、香料,以次充好,欺骗消费者。

本实验建立了固相萃取结合高效液相色谱串联质谱检测花生油中麦芽酚&乙基麦芽酚的方法。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

AB SCIEX API 4000+质谱仪;

博纳艾杰尔12位负压SPE装置。

试剂材料

甲醇为色谱纯,实验用水为超纯水,甲酸,乙酸铵,甜麦芽酚&乙基麦芽酚标准物质。

一次性无菌注射器;Nylon针式过滤器(0.22 µm,直径13 mm);

Cleanert® S C18固相萃取柱:500 mg/6 mL。

样品制备

样品提取

称2.00 g花生油样品于15 mL 离心管中,加5 mL甲醇,旋涡震荡5 min,10000 rpm离心5 min,取上层甲醇溶液,待净化。

样品净化

将Cleanert® S C18小柱用5 mL甲醇,5 mL水活化平衡,将待净化液全部上样,用4 mL甲醇洗脱,收集上样液和洗脱液,用甲醇定容到10 mL,过0.22 µm Nylon针式过滤器后待测。

以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。

实验条件

液相条件

色谱柱:Venusil® ASB C8,5 µm,150 Å,2.1 × 50 mm;

流动相:A:0.01 mol/L乙酸铵水溶液(含0.2%甲酸);B:甲醇;

流  速:0.4 mL/min

柱  温:30℃

进样量:5 µL

流动相梯度见表1:

表1. 流动相梯度

时间/min

A/%

B/%

0.00

95

5

0.50

95

5

2.50

5

95

4.50

5

95

4.51

95

5

7.50

95

5

质谱条件

离子源:ESI+;电喷雾电压:5500 V;雾化气压力:55 psi;气帘气压力:20 psi;辅助气压力:55 psi;离子源温度:550℃; 监测方式:多反应监测(MRM)定性离子对、定量离子、碎裂电压和碰撞能量见表2:

表2. 麦芽酚&乙基麦芽酚的定性离子对、定量离子、碎裂电压和碰撞能量

名称

母离子m/z

子离子m/z

DP /V

CE /eV

麦芽酚

127

109*

71

29

53

71

36

乙基麦芽酚

141

126*

75

22

71

75

37

“*”定量离子

结果与讨论

实验结果

由表3可知,采用固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测花生油中麦芽酚&乙基麦芽酚,麦芽酚&乙基麦芽酚基质加标回收率分别为89.3%和86.1%,变异系数分别小于4.0%和3.0%,能够满足检测标准要求。

表3.麦芽酚&乙基麦芽酚回收率实验结果

物质名称

保留时间/min

添加水平/mg/kg

回收率

/%

CV

/%

麦芽酚

1.57

4.55

89.3

3.6

乙基麦芽酚

3.27

5.04

86.1

2.2

图1. 麦芽酚&乙基麦芽酚混标溶液的LC-MS/MS色谱图

(混标浓度:麦芽酚&乙基麦芽酚分别为1.820 mg/L和2.015 mg/L)

图2. 花生油空白LC-MS/MS色谱图

图3. 花生油基质加标LC-MS/MS色谱图

(加标浓度:麦芽酚&乙基麦芽酚分别为4.55 mg/kg和5.04 mg/kg)

结论

 本实验建立了花生油中麦芽酚&乙基麦芽酚的检测方法,并结合高效液相色谱串联质谱对花生油中麦芽酚&乙基麦芽酚的含量进行测定。加标量分别为4.55 mg/kg和5.04 mg/kg时,回收率分别为89.3%和86.1%,变异系数分别小于4.0%和3.0%,符合实验要求。说明Cleanert® S C18小柱可以用于检测油中的麦芽酚&乙基麦芽酚。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Venusil® ASB C8

5   µm,150 Å,2.1 × 50 mm

1支

VS850502-0

Cleanert® S C18

500 mg/6 mL

30支/包

S185006

Qdaura®卓睿全自动固相萃取系统

4通道

1台

SPE-40

15位氮吹仪

15位

1台

NV15-G

直联式保护柱芯

5 µm,150 Å;2.1 ×   10 mm

4支/包

VS850102-0S

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32   × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5   mL样品瓶盖

9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore   A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

Nylon针式过滤器

单膜,13   mm,0.22 µm

200/pk

AS021320

一次性注射器

2   mL无针头

100支/包

LZSQ-2ML

应用编号:AF10138

  • Venusil ASB

    Venusil ASB 采用独特的空间位阻侧链键合基团,保护关键的硅氧键在酸性条件下免受水解作用,在极低pH 条件下稳定,低流失,非常适合LC-MS 应用。

  • Cleanert S C18(封端)

    Cleanert S C18 是以高纯球型硅胶为基质的反相C18 萃取柱。与普通C18 材料比较,球型材料均匀度更高,流速更稳定;高纯的硅胶表面,避免了对碱性与极性物质的过度吸附,更适合用于萃取低浓度分析物;

  • Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪

    Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪是针对食品、农产品、医药等行业污染物分析而设计的样品前处理设备,可以实现从活化、上样、淋洗至洗脱整个固相萃取过程的全自动化。4 萃取通道,连续处理24 个样品,通过独特的设计,实现小体积上样的同时,兼顾大体积样品中有机物、重金属、农药残留等痕量污染物的富集。

  • 15位干式电模块氮吹仪

    ◆ 操作简洁、灵活、控温方便,可以不受约束的随时调节浓缩的过程。 ◆ 采用喷砂镀铝模块,加热模块为15孔,直径19mm×深度75mm的大容量加热快。 ◆ 吹扫针支架可根据需要上下自由调节高度。 ◆ 进口数字温控器,双数字显示触摸功能,可方便调节加热温度。 ◆ 配气系统的吹扫针能单独关断,可意思处理多个样品。 ◆ 加取样品时可90℃偏转吹扫针座,方便加取。 ◆ 可精确调节吹扫气流量。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

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