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酒中甜蜜素的分析方法

应用简介

本实验采用固相萃取结合高效液相色谱串联质谱的方法,建立了酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的检测方法。样品经水提取,Cleanert PWAX固相萃取柱净化,Venusil XBP C8色谱柱(3.0 × 50 mm,5 µm,150 Å)分离,0.01 mol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,外标法定量。结果表明:甜蜜素添加量为200.0 mg/kg时,回收率为106.7%,变异系数小于2.0%,能够满足检测要求。

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前言

甜蜜素(Sodium cyclamate) 化学名称为环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的甜味剂,味道清甜,为无营养甜味剂。甜蜜素的甜度约为蔗糖的30~40倍,其作为国际通用的食品添加剂中可用于清凉饮料、果汁、冰激凌、糕点及蜜饯等食品中。由于人工合成甜味剂产生的热量少,对肥胖、高血压、糖尿病、龋齿等患者有益,加之又具有高效、经济等优点,因此在食品工业中被广泛应用。但是人工合成甜味剂的安全性已受到了广泛质疑,消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的糕点、饮料或其他食品,就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害,特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。

本实验建立了固相萃取结合高效液相色谱串联质谱检测酒中甜蜜素的方法。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

AB SCIEX API 4000+质谱仪;

博纳艾杰尔12位负压SPE装置。

试剂材料

甲醇为色谱纯,实验用水为超纯水,氨水为分析纯,乙腈为质谱纯,乙酸铵,甜蜜素标准物质纯度99.9%。

一次性无菌注射器;Nylon针式过滤器(0.22 µm,直径13 mm);

Cleanert® PWAX固相萃取柱:150 mg/6 mL。

样品制备

样品提取

称取5.00 g样品于40 mL样品瓶,60℃水浴上加热30 min,残渣全部转移至50 mL容量瓶中,用纯净水定容至刻度,摇匀待净化。

样品净化

先将小柱用5 mL甲醇,5 mL水活化平衡,取1 mL待净化液上SPE柱,分别用5 mL水和5 mL 10%甲醇水溶液(V/V,体积比)淋洗,抽干小柱,用5 mL 2%的氨化甲醇溶液(V/V,体积比)洗脱,并收集洗脱液,用超纯水定容到10 mL,过0.22 µm Nylon针式过滤器后待测。

以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。

实验条件

液相条件

色谱柱:Venusil® XBP C8,5 µm,150 Å,3.0 × 50 mm

流动相:A:0.01 mol/L乙酸铵水溶液;B:乙腈;

流  速:0.4 mL/min

柱  温:30℃

进样量:5 µL

流动相梯度见表1:

表1.流动相梯度

时间/min

A/%

B/%

0

97

3

0.5

97

3

3

50

50

5

50

50

5.5

97

3

10

97

3

质谱条件

离子源:ESI-;电喷雾电压:-4500 V;雾化气压力:50 psi;气帘气压力:35 psi;辅助气压力:50 psi;离子源温度:500℃; 监测方式:多反应监测(MRM)

定性离子对、定量离子、碎裂电压和碰撞能量见表2:

表2.甜蜜素的定性离子对、定量离子、碎裂电压和碰撞能量

名称

母离子m/z

子离子m/z

碎裂电压DP

碰撞能量CE

甜蜜素

178

80*

-40

-24

96

-40

-20

 “*”定量离子

结果与讨论

实验结果

由表3可知,采用固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测食品中甜蜜素,酒基质加标回收率106.7%,变异系数小于2.0%,能够满足检测标准要求。

表3.酒中甜蜜素回收率实验结果

物质名称

保留时间/min

本底含量

/mg/kg

添加水平/mg/kg

回收率

/%

CV

/%

甜蜜素

3.83

475.7

200.0

106.7

1.5

图1. 5 µg/mL甜蜜素标准溶液的LC-MS/MS色谱图

图2.酒空白LC-MS/MS色谱图

图3.酒基质加标(加标量为200 mg/kg)LC-MS/MS色谱图

结论

 本实验建立了酒中甜蜜素的检测方法,并结合高效液相色谱串联质谱对酒中甜蜜素的含量进行测定。加标量为200.0 mg/kg回收率为106.7%,变异系数小于2.0%,符合实验要求。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Venusil® XBP C8(L)

5 µm,150 Å,3.0 × 50 mm

1支

VX850503-L

Cleanert® PWAX

150 mg/6 mL

30支/包

WA1506

Qdaura®卓睿全自动固相萃取系统

4通道

1台

SPE-40

15位氮吹仪

15位

1台

NV15-G

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5 mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫45°Shore   A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

40 mL样品瓶

40 mL透明螺口瓶

100/pk

AV7200-7

Nylon针式过滤器

单膜,13 mm,0.22 µm

200/pk

AS021320

一次性注射器

2   mL无针头

100支/包

LZSQ-2ML


  • Venusil XBP C8(L)

    Venusil XBP C8(L)色谱柱由键合辛基硅烷的高纯硅胶制备而成,与Venusil XBP C18有相近的选择性和峰型,但疏水性减小,保留时间短,用于中等疏水性样品分离。

  • Cleanert PWAX

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  • Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪

    Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪是针对食品、农产品、医药等行业污染物分析而设计的样品前处理设备,可以实现从活化、上样、淋洗至洗脱整个固相萃取过程的全自动化。4 萃取通道,连续处理24 个样品,通过独特的设计,实现小体积上样的同时,兼顾大体积样品中有机物、重金属、农药残留等痕量污染物的富集。

  • 15位干式电模块氮吹仪

    ◆ 操作简洁、灵活、控温方便,可以不受约束的随时调节浓缩的过程。 ◆ 采用喷砂镀铝模块,加热模块为15孔,直径19mm×深度75mm的大容量加热快。 ◆ 吹扫针支架可根据需要上下自由调节高度。 ◆ 进口数字温控器,双数字显示触摸功能,可方便调节加热温度。 ◆ 配气系统的吹扫针能单独关断,可意思处理多个样品。 ◆ 加取样品时可90℃偏转吹扫针座,方便加取。 ◆ 可精确调节吹扫气流量。

  • ND9 广口短螺纹样品瓶

    适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

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