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牛肉干中8种抗氧化剂的分析方法

应用简介

本实验采用固相萃取结合高效液相色谱的方法,建立了牛肉干中8种抗氧化剂(PG、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、BHT、DG)的检测方法。样品经乙腈提取,Cleanert S C18-N固相萃取柱净化,Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 × 250 mm,5 µm,150 Å)分离,0.5%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,外标法进行定量。结果表明,8种抗氧化剂添加量为PG: 129 mg/kg、TBHQ: 121 mg/kg、NDGA: 119 mg/kg、BHA: 240 mg/kg、Ionox-100: 181 mg/kg、OG: 117 mg/kg、BHT: 155 mg/kg、DG: 147 mg/kg时,回收率在85%~105 %之间,能够满足检测要求。

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食品抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。氧化反应不仅会使食品中的油脂变质,而且还会使食品退色、变色和破坏维生素等,从而降低食品的感官质量和营养价值,甚至产生有害物质,引起食物中毒。

由于合成抗氧化剂化学性质稳定,价格比较优惠且有较好的效果,在预防脂质氧化的方法中,往往被优先考虑,一般使用的合成抗氧化剂有BHA、BHT、TBHQ等。

然而由于这些抗氧化剂不是食品成分之一,而且在食品工业中存在很多违规操作,抗氧化剂的添加往往超出规定的标准,越来越多的研究表明:人工合成的抗氧化剂有一定的毒副作用,有害人们的身心健康,因此对食品中合成抗氧化剂的测定显得尤为重要。

本实验建立了高效液相色谱法检测食品中8种抗氧化剂的方法。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

高效液相色谱仪(紫外检测器);博纳艾杰尔12位负压SPE装置。

试剂材料

乙腈、甲醇为色谱纯;实验用水为超纯水,8种抗氧化剂标准品及化学式,CAS号见表1;

表1.食品中8种抗氧化剂中文与英文名称、CAS号

序号

中文名称

英文名称

英文简称

CAS号

1

没食子酸丙酯

Propyl gallate

PG

121-79-9

2

叔丁基对苯二酚

Tert-butylhydroquinone

TBHQ

1948-33-0

3

去甲二氢愈创木酸

Nordihydroguaiaretic acid

NDGA

500-38-9

4

叔丁基对羟基茴香醚

Butylhydroxyanisole

BHA

25013-16-5

5

2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚

2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol

Ionox-100

489-01-0

6

没食子酸辛酯

Octyl gallate

OG

1034-01-1

7

2,6-二叔丁基对甲基苯酚

 Butylated hydroxytoluene

BHT

128-37-0

8

没食子酸十二酯

Dodecyl gallate

DG

1166-52-5

一次性无菌注射器;Nylon针式过滤器 (0.22 µm,直径13 mm) ;Cleanert S C18-N固相萃取柱:2000 mg/12 mL

样品制备

样品提取

称1 g样品至50 mL离心管中,加10 mL乙腈,震荡2 min,超声10 min,3000 r/min离心5 min,收集上清液至鸡心瓶中,再加10 mL乙腈萃取,震荡2 min,超声1 min,3000 r/min离心5 min合并上清液。

样品净化

先将小柱用5 mL甲醇,5 mL乙腈活化平衡,然后将待净化液上SPE柱,收集流出液,再用10 mL 乙腈︰甲醇=2︰1(V/V)进行淋洗,并收集洗脱液,40℃蒸干,用1 mL乙腈溶解残留物,过0.22 µm Nylon针式过滤器后待测。

以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。

实验条件

液相条件

色谱柱:Venusil XBP C18(L),5 µm,150 Å,4.6 × 250 mm

流动相:A: 0.5%甲酸水溶液;B: 甲醇;流速:1 mL/min

柱  温:35℃

进样量:5 µL

检测波长:280 nm

流动相梯度见表2:

表2.流动相梯度

时间/min

A/%

B/%

0

40

60

15

30

70

25

0

100

30

0

100

31

40

60

35

40

60

结果与讨论

实验结果

由表3可知,采用固相萃取结合液相色谱法检测食品中8种抗氧化剂,牛肉干基质加标回收率85% ~ 105%,能够满足检测标准要求。

表3.饼干中8种抗氧化剂加标回收实验结果

物质名称

保留时间/min

添加水平/mg/kg

回收率

/%

CV

/%

PG

4.434

129

95.3

4.6

TBHQ

6.021

121

90.7

4.8

NDGA

11.233

119

99.4

4.8

BHA

12.934

240

99.9

5.1

Ionox-100

17.732

181

104.6

4.2

OG

20.762

117

96.1

5.2

BHT

26.486

155

86.9

8.4

DG

26.741

147

88.0

6.4

图1. 8种抗氧化剂标准溶液液相色谱图

(标准浓度:PG: 129 µg/mL、TBHQ: 121 µg/mL、NDGA: 119 µg/mL、BHA: 240 µg/mL、Ionox-100: 181 µg/mL、OG: 117 µg/mL、BHT: 155 µg/mL、DG: 147 µg/mL)

图2. 牛肉干基质空白液相色谱图

图3. 牛肉干基质加标液相色谱图

(加标浓度:PG: 129 mg/kg、TBHQ: 121 mg/kg、NDGA: 119 mg/kg、BHA: 240 mg/kg、Ionox-100: 181 mg/kg、OG: 117 mg/kg、BHT: 155 mg/kg、DG: 147 mg/kg)

结论

本实验建立了牛肉干中8种抗氧化剂的检测方法,并结合高效液相色谱对牛肉干中8种抗氧化剂含量进行测定。对于加标量为PG : 129 mg/kg、TBHQ: 121 mg/kg、NDGA: 119 mg/kg、BHA: 240 mg/kg、Ionox-100: 181 mg/kg、OG: 117 mg/kg、BHT: 155 mg/kg、DG: 147 mg/kg 的牛肉干样品,8种抗氧化剂回收率在85% ~ 105%之间,符合实验要求。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Venusil XBP C18(L)

5   µm,150 Å,4.6 × 250 mm

1支

VX952505-L

Cleanert S   C18-N

2000 mg/12 mL

20支/包

S18200012N

Qdaura® 卓睿全自动固相萃取系统

4通道

1台

SPE-40

15位氮吹仪

15位

1台

NV15-M

保护柱套

适用于4.6 × 10 mm和2.1 × 10 mm

1支

SH-100

直联式保护柱芯

5 µm,150 Å;4.6 × 10   mm

4支/包

VX950105-LS

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32   × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5   mL样品瓶盖

9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore   A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

Nylon针式过滤器

单膜,13   mm,0.22 µm

200/pk

AS021320

一次性注射器

2   mL无针头

100支/包

LZSQ-2ML

应用编号:AF10130

  • Venusil XBP C18(L)

    Venusil XBP C18采用特殊的键合工艺,双封尾,键合密度大,碳含量高,疏水性较高(极性低),适用于各类非极性化合物分析,在酸或碱性流动相下都有很好的分离效果。

  • Cleanert S C18-N(未封端)

    Cleanert S C18-N 是以高纯球型硅胶为基质的反相C18萃取柱。与普通未封端C18 材料比较,球型材料均匀度更高,流速更稳定;

  • Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪

    Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪是针对食品、农产品、医药等行业污染物分析而设计的样品前处理设备,可以实现从活化、上样、淋洗至洗脱整个固相萃取过程的全自动化。4 萃取通道,连续处理24 个样品,通过独特的设计,实现小体积上样的同时,兼顾大体积样品中有机物、重金属、农药残留等痕量污染物的富集。

  • 15位干式电模块氮吹仪

    ◆ 操作简洁、灵活、控温方便,可以不受约束的随时调节浓缩的过程。 ◆ 采用喷砂镀铝模块,加热模块为15孔,直径19mm×深度75mm的大容量加热快。 ◆ 吹扫针支架可根据需要上下自由调节高度。 ◆ 进口数字温控器,双数字显示触摸功能,可方便调节加热温度。 ◆ 配气系统的吹扫针能单独关断,可意思处理多个样品。 ◆ 加取样品时可90℃偏转吹扫针座,方便加取。 ◆ 可精确调节吹扫气流量。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

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