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Cleanert SLE-OD偶氮染料专用柱用于禁用偶氮染料的测定

应用简介

本实验采用固相萃取方法结合气相色谱-串联质谱的方法,建立了偶氮染料的检测方法。偶氮染料经偶氮专用柱净化,DA-5MS色谱柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 µm)分离,GC/MS进行检测,外标法进行定量。结果表明,偶氮染料添加量为20.0 µg/mL时,回收率在60% ~ 100%之间,能够满足检测要求。

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前言

偶氮染料是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料,用于多种天然和合成纤维的染色和印花,也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下,它能分解产生20多种致癌芳香胺,经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症。

因此通过有效的实验技术手段,对服装中的偶氮染料进行监控,以确保人们的身体安全具有重要意义。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agilent气相色谱串连质谱仪;

试剂材料

乙醚为分析纯;乙酸乙酯为色谱纯;实验用水为超纯水;

柠檬酸缓冲盐:取2.51 g柠檬酸和1.26  g氢氧化钠,用水定容至200 mL,pH为6.0;

一次性无菌注射器;针式过滤器(0.22 µm,直径13 mm);

Cleanert SLE-OD偶氮染料专用柱

样品制备

样品制备

量取17 mL柠檬酸缓冲液,分别加入1 mL标品,2 mL水,待过柱。

样品净化

取Cleanert SLE-OD偶氮染料专用柱,将上述待净化液全部倒入小柱中,静置15 min后,用80 mL乙醚分4次洗脱,收集;35℃下旋蒸,真空压力在0.35 MPa,待旋至近2 mL左右,用小氮气流将其吹干。用1 mL乙酸乙酯溶解定容,过0.22 µm针式过滤器,供GC/MS检测。

基质混合标准工作溶液配制

取高浓度农药混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀释成20.0 µg/mL的基质混合标准工作溶液。

实验条件

检测条件

色谱柱:DA-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 µm;

进样口温度:250℃;

柱温:初温40℃,保持1 min,然后以20℃/min升至120℃,保持2 min,再以10℃/min升至150℃保持0 min,最后以20℃/min升至230℃保持6 min;

载气:氦气,纯度≥99.999%

流速:1 mL/min;

电离方式:EI源。

溶剂延迟:4 min;

进样方式:不分流进样;

进样量:1 µL;

表1.质谱参数

物质名称

特征离子对

定量离子

邻甲苯胺

77/106/107/79

107

2,4-二甲基苯胺

106/120/121

121

2,6-二甲基苯胺

120/121/106/77

121

邻氨基苯甲醚

108/80/123/53

123

4-氯苯胺

127/129/65/92

127

2-甲氧基-5-甲基苯胺

122/137/94/77

137

2,4,5-三甲基苯胺

120/135/134/91

135

4-氯邻甲苯胺

141/106/140/143

141

2,4-二氨基甲苯

121/122/94/104

122

联苯胺

184/185/92/183

184

结果与讨论

实验结果

由表2可知,采用固相萃取结合气相色谱串联质谱法检测偶氮染料,加标回收率在60% ~ 100%之间,变异系数值小于10%,能够满足检测要求。由图1、2、3可看出经Cleanert SLE-OD偶氮染料专用柱净化效果良好,采用DA-5MS气相色谱柱检测得到的偶氮染料峰形良好,且保留时间稳定。

表2. 偶氮染料加标回收实验结果(添加水平20.0 µg/mL)

物质名称

保留时间/min

平均回收率/%

RSD%

邻甲苯胺

6.314

73.8

7.1

2,4-二甲基苯胺

7.666

81.2

4.5

邻氨基苯甲醚

7.763

83.0

1.8

对氯苯胺

8.204

86.0

2.6

2-甲氧基-5-甲基苯胺

9.289

90.5

6.8

2,4,5-三甲基苯胺

9.593

89.2

1.2

4-氯邻甲苯胺

9.701

89.1

3.5

2,4-二氨基甲苯

10.861

82.5

6.2

2,4-二氨基苯甲醚

11.847

62.6

7.2

联苯胺

17.260

86.9

2.8

实验谱图

图1. 20.0 μg/mL混合标准工作溶液GC/MS色谱图

图2. Cleanert SLE-OD偶氮染料专用柱空白GC/MS色谱图

图3. 20.0 μg/mL标样过柱GC/MS色谱图

结论

本实验结合GC/MS,建立了偶氮染料的固相萃取方法。对于加标量为20.0 µg/mL的样品进行检测,回收率在60% ~ 100%,符合要求,固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测偶氮染料的残留量。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

DA-5MS 5%苯基95%聚甲基硅氧烷

30 m × 0.25 mm   × 0.25 µm

1支

1525-3002

Cleanert SLE-OD偶氮染料专用柱

20 mL;偶氮染料专用柱;带试纸和堵头

100支/包

GB/T17592-2011

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32   × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5   mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore   A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

针式过滤器

单膜,13 mm,0.22 μm

200个/包

AS021320

一次性注射器

2   mL无针头

100支/包

LZSQ-2ML

乙酸乙酯

4 L/瓶,色谱纯

4   × 4 L/箱

AH100-4

乙醚

4 L/瓶,色谱纯

4   × 4 L/箱

AH106-4

 应用编号:AF10010


  • DA-5MS气相色谱柱

    固定相:5% 苯基,95%聚二甲基硅氧烷;弱极性;低流速,灵敏度高;MS认证,可用于MS检测器;适用于半挥发性物质、生物碱、药物、生物柴油(FAME)、卤代物、杀虫剂、除草剂等分析

  • Cleanert SLE-OD偶氮染料专用柱

    偶氮染料专用柱,采用特殊工艺处理的硅藻土,具有最大的比表面积和均衡的表面活性,能够提供一个理想的液液分配的支撑表面,保证芳香胺类物质的检测灵敏度及稳定性。 现代化的装填工艺能够保证稳定的柱床和极佳的流速。经无数客户验证,产品符合GB/T17592-2011 纺织品中的24 种禁用偶氮染料的检测要求。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

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