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αβ异构体样品制备案例

应用简介

本实验采用Cheetah HP100高压制备仪器结合紫外检测器的方法,选择Venusil XBP Silica(10µm,100 Å,30 × 250 mm)填料对异构体样品进行了纯化。结果表明:样品在紫外波长220 nm下,流动相为正己烷:乙醇=55:45+0.8%TEA,进行洗脱,能够有效分离,且峰形良好。

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前言

样品有αβ两种构型,就由需要建立一个分离方法将两种构型分离。

表1. 异构体信息

结构式

分子式

分子量

C23H27NO9

461.12

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Cheetah HP100高压制备仪器

试剂材料

正己烷、乙醇为色谱纯;

高效液相色谱柱:Venusil XBP Silica,10 µm,100 Å,30 × 250 mm;

异构体样品:客户提供。

样品前处理

样品是淡黄色针状固体,取170 mg样品加入1.5 mL乙醇超声溶解,过0.22 µm滤膜过滤后进样。

制备条件

色谱柱:Venusil XBP Silica,10 µm,100 Å,30 × 250 mm;

流动相:正己烷:乙醇=55:45+0.8%TEA;

检测器:280 nm;

流  速:36 mL/min;

进样量:80 mg。

检测条件

色谱柱:Venusil XBP Silica,5 µm,100 Å,4.6 × 250 mm;

流动相:正己烷:乙醇=1:1+0.8%TEA;

检测器:280 nm;

流  速:1 mL/min;

进样量:5 µL。

结果与讨论

本实验采用Venusil XBP Silica(10 µm,100 Å,30 × 250 mm)对异构体样品进行了制备,由图1可知,流动相为正己烷和乙醇,进行洗脱时,样品通过制备,峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。

图1. 制备色谱图(收集12-14 min馏分)

图2. 样品检测图谱

图3. 制备产物检测色谱图

结论

本实验采用Venusil XBP Silica(10 µm,100 Å,30 × 250 mm)色谱柱对异构体样品进行了制备。结果表明Venusil XBP Silica填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能够满足客户要求。

附:相关产品

产品名称

规格

包装数量

订货号

Venusil   XBP Silica

10 µm, 100 Å, 30×250 mm

1支

VSi902530-0

Venusil   XBP Silica

5 µm, 100 Å, 4.6×250 mm

1支

VSi952505-0

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/PK

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫45°Shore A; 1.0 mm

100/PK

0915-1819

一次性注射器

2 mL无针头

100支/包

LZSQ-2ML

液相进样针

20 µL,平头

1支/盒

JYZ-20UL

针筒过滤器

0.22 µm 13 mm 单膜

200个/包

AS011320

应用编号:PP10066


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