博纳艾杰尔 Agela Technologies

客服热线:400-606-8099
高级搜索
快速订购
最近加入的产品:
购物车里共有有 0 件产品

曲克芦丁含量测定和有关物质分析

应用简介

本实验采用高效液相色谱 (HPLC) 法结合紫外检测器,按照Ch.P2015版二部曲克芦丁项下方法,使用Venusil® MP C18色谱柱(5 µm,100Å;4.6 × 250 mm)对曲克芦丁系统适用性溶液进行分离。结果表明:在波长为254 nm,流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH4.4)、乙腈条件下,Venusil® MP C18色谱柱可用于曲克芦丁有关物质和含量测定中系统适用性溶液的分离。

收藏

前言

曲克芦丁系芦丁经羟乙基化制成的半合成黄酮化合物,能抑制血小板的凝集,有防止血栓形成的作用。同时具有对抗5-羟色胺、缓激肽引起的血管损伤,增加毛细血管抵抗力,降低毛细血管通透性,防止血管通透性升高引起的水肿等作用。

表1. 曲克芦丁有关物质样品信息

样品名称

英文名

结构式

分子式

分子量

CAS编号

曲克芦丁

Troxerutin

C27H30O16

610.52

56764-99-9

芦丁

Rutin

C27H30O16.3(H2O)

664.57

153-18-4

四羟乙基芦丁

Tetra(Hydroxyethyl)Rutoside

C35H46O20

786.74

6980-20-7

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

高效液相色谱仪,紫外检测器;

试剂材料

屈臣氏水;乙腈为色谱纯;磷酸二氢钠、磷酸为分析纯;

曲克芦丁系统适用性溶液:由某医药公司提供;

高效液相色谱柱:Venusil® MP C18; 5 μm,100 Å,4.6 × 250 mm;

有关物质色谱条件

色谱柱:Venusil® MP C18; 5 μm,100 Å,4.6 × 250 mm;

流动相A:0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(磷酸调节pH至4.4);

流动相B:乙腈;

波  长:254 nm;

柱  温:30℃;

流  速:0.5 mL/min;

进样量:10 µL。

表2.梯度洗脱程序

时间/min

流动相A/%

流动相B/%

0

80

20

30

80

20

33

65

35

45

65

35

48

80

20

58

80

20

含量测定色谱条件

色谱柱:Venusil® MP C18; 5 μm,100 Å,4.6 × 250 mm;

流动相:0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(磷酸调节pH至4.4) ︰乙腈=80︰20(v/v);

波  长:254 nm;

柱  温:30℃;

流  速:0.5 mL/min;

进样量:10 µL。

结果与讨论

本实验按照Ch.P2015版二部曲克芦丁项下方法,使用Venusil® MP C18色谱柱对曲克芦丁系统适用性溶液进行检测,由表3及图可知,在上述两种色谱条件下,曲克芦丁均具有良好峰形,与相邻杂质峰分离度均大于1.5,满足药典要求。

表3.曲克芦丁系统适用性溶液实验数据

色谱条件

化合物名称

保留时间/min

相对保留时间

理论塔板数(USP)

拖尾因子

分离度(USP)

有关物质

四羟乙基芦丁

10.723

0.508

13317

1.099

一羟乙基芦丁

18.256

0.864

18105

1.170

16.478

芦丁

19.777

0.936

18976

1.099

2.723

曲克芦丁

21.121

1.000

17699

1.094

2.222

二羟乙基芦丁

22.935

1.086

18509

1.090

2.772

杂质1

24.183

19255

1.820

杂质2

24.754

含量测定

四羟乙基芦丁

10.066

0.515

13207

1.102

一羟乙基芦丁

17.080

0.804

17171

1.140

16.092

芦丁

18.541

0.873

18399

1.097

2.736

曲克芦丁

19.550

1.000

17396

1.098

1.771

二羟乙基芦丁

21.250

1.090

18254

1.095

2.782

杂质1

22.386

18619

1.768

杂质2

23.059

8526

0.813

图1.Venusil MP C18色谱柱曲克芦丁有关物质系统适用性溶液高效液相色谱图

图2.Venusil MP C18色谱柱曲克芦丁有关物质系统适用性溶液高效液相色谱图

(纵坐标局部放大图)

图3.Venusil MP C18色谱柱曲克芦丁含量测定系统适用性溶液高效液相色谱图

图4.Venusil MP C18色谱柱曲克芦丁含量测定系统适用性溶液高效液相色谱图

(纵坐标局部放大图)

结论

本实验按照Ch.P2015版二部曲克芦丁项下方法,使用Venusil® MP C18色谱柱对曲克芦丁系统适用性溶液进行检测,结果表明在上述实验条件下,Venusil® MP C18色谱柱测试结果满足药典有关物质和含量测定的要求,可用于系统适用性溶液的分离分析。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Venusil® MP C18

5 μm,100Å;4.6 × 250mm

1支

VA952505-0

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6    mm

100/PK

1109-0519

1.5 mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore   A;1.0 mm

100/PK

0915-1819

微孔滤膜

单膜,13 mm,0.45 μm

100个/包

AS021345-T

一次性注射器

2 mL无针头

100支/包

LZSQ-2ML

应用编号:AP0040


  • Venusil MP

    Venusil MP C18 色谱柱采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理专利技术,在硅胶表面形成亲水层,降低硅胶酸性,提高硅胶表面纯度,增加表面硅羟基数量,是一款真正适用于100% 水相的C18 柱;

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙过滤膜(Nylon通用)

    尼龙过滤膜(Nylon通用)

产品数量修改成功!
总价为:

关闭

登录

X
Email
密码
注册找回密码