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QuEChERS方法用于红茶中146种农药残留量的同 时检测 LC-MS/MS法

应用简介

应用编号:AF10055

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样品前处理

样品提取

称取2 g市售红茶粉样品,置于50 mL 离心管中,加入10mL水静置1 h。加入15 mL 1%乙酸乙腈溶液,加入博纳艾杰尔MAS-QuEChERS提取包(P/N:MS-MG5052),再加入4 颗玻璃珠,手动剧烈振荡1 min,8000 rpm离心5 min,取上清液10 mL待净化。

样品净化

将上述红茶待净化液加入到15 mL 博纳艾杰尔MAS-QuEChERS净化管(P/N:MS-PP0253)中,手动振荡1 min, 8000 rpm离心5 min,取5 mL上清液氮吹至近干,1 mL乙腈- 水混合溶液复溶(V/V=3:2),0.22 μm尼龙滤膜过滤,用于液质检测。

检测方法

色谱条件

色谱柱:Venusil ASB C18,3 μm,150 Å,2.1×150 mm

流动相:A相-0.1%甲酸水溶液,B相-0.1%甲酸乙腈柱 温 :30 ℃

进样量:10 µL

梯度洗脱:见表1

表1  液相色谱梯度洗脱条件

时间 /min

流速 /(mL/min)

A/%

B/%

0.00

0.30

99

1

3.00

0.30

70

30

6.00

0.30

60

40

9.00

0.30

60

40

15.00

0.30

40

60

19.00

0.30

1

99

23.00

0.30

1

99

23.01

0.30

99

1

40.00

0.30

99

1

质谱条件

离子源:电喷雾离子源扫描方式:正离子扫描电喷雾电压:5500 V 雾化气压力:50 psi

气帘气压力:15 psi 辅助气压力:50 psi 离子源温度:400 ℃

采集方式:多反应监测(MRM)

实验结果

表2 红茶农药残留加标回收LC/MS/MS实验结果(n=3)(添加水平0.1 mg/kg)                                                                   

物质名称

平均回收率 /%

RSD/%

RT/min

物质名称

平均回收率 /%

RSD/%

RT/min

涕灭威亚砜 Aldicarb-sulfoxide

82.6

3.4

12

丰索磷 Fensulfothion

70

7.16

20.7

多菌灵 Carbendazim

96.38

8.55

12

杀铃脲 Triflumuron

63.21

6.17

25.2

呋虫胺 Dinotefuran

68.74

3.05

12.1

吡唑硫磷 Pyraclofos

72.47

2.58

25.3

氟啶虫酰胺 Flonicamid

89.57

3.98

12.4

地散磷 Bensulide

68.16

9.97

25.6

杀线威 Oxamyl

86.67

2.97

12.7

氯嘧磺隆 Chlorimuron-ethyl

69.21

7.86

25.6

砜吸磷 Demeton-S-methyl sulfoxide

50.33

6.29

12.9

吡唑醚菌酯 Pyraclostrobin

62.64

9.36

25.7

久效磷 Monocrotophos

77.94

3.91

13.1

苯醚甲环唑 Difenoconazole

78.35

4.16

25.8

抗蚜威 Pirimicarb

61.69

2.15

13.1

戊菌隆 Pencycuron

77.98

10.61

25.8

敌百虫 Trichlorfon

101.69

5.28

13.3

蝇毒磷 Coumaphos

61.1

3.34

25.9

久效威亚砜Thiofanox-sulfoxide

69.1

6.43

13.9

氟吡甲禾灵 Haloxyfop-R-methyl

63.41

2.35

26.1

蚜灭磷 Vamidothion

83.25

2.77

14.1

吡氟酰草胺 Diflufenican

65.28

8.19

26.2

3- 羟基克百威 Carbofuran-3-hydroxy

86.81

9.81

14.2

氟铃脲 Hexaflumuron

73.85

9.56

26.2

杀虫脒 Chlordimeform

108.62

2.44

14.3

噁唑磷 Isoxathion

69.17

3.1

26.2

噻虫胺 Clothianidin

75.05

5.1

14.3

茚虫威 Indoxacarb

67.8

4.71

26.3

氯草敏 Chloridazon

74.88

9.63

14.5

喹禾灵 Quizalofop-ethyl

62.5

6.66

26.3

乐果 Dimethoate

87.02

8.85

14.5

亚胺唑 Imibenconazole

60

5.98

26.6

久效威砜 Thiofanox-sulfone

91.53

9.55

14.6

吲哚酮草酯 Cinidon-ethyl

65.06

8.97

26.7

咪草酸 Imazamethabenz Methyl

75.26

1.79

15

呋线威 Furathiocarb

63.89

3.16

26.7

啶虫脒 Acetamiprid

78.17

6.25

15.2

三甲苯草酮Tralkoxydim

64.14

5.76

26.9

脲氰 Cymoxanil

87.83

5.62

15.2

氟唑磺隆 Flucarbazone-sodium

106.94

6.49

27.3

唑嘧磺草胺 Flumetsulam

77.54

1.79

15.3

氟虫脲 Flufenoxuron

76.38

6.15

27.3

硫环磷 Phosfolan

87.95

3.23

15.4

双硫磷Temephos

75.55

10.99

27.3

氧化萎锈灵 Oxycarboxin

86.95

1.22

15.5

仲丁灵 Butralin

79.26

4.52

27.4

涕灭威 Aldicarb

70.56

2.79

15.8

氟啶脲 Chlorfluazuron

60.45

2.46

27.6

双酰草胺 Carbetamide

91.15

2.56

16

唑螨酯 Fenpyroximate

66.23

7.54

27.7

氟苯脲Tebuthiuron

80.86

6.52

16.1

螺甲螨酯 Spiromesifen

64.93

7.6

28

噻虫啉Thiacloprid

70.44

7.84

16.1

哒草特 Pyridate

62.69

9.91

29

丁苯吗啉 Fenpropimorph

74.05

8.57

16.2

内吸磷 Demeton

60.21

8.92

30

磷胺 Phosphamidon

89.89

8.07

16.2

啶嘧磺隆 Flazasulfuron

68.31

1.79

20.8

辛硫磷 Phoxim

80.24

9.63

16.2

双氯磺草胺 Diclosulam

68.06

13.57

20.9

螺环菌胺 Spiroxamine

62.33

5.43

16.2

唑吡嘧磺隆 Imazosulfuron

74.42

1.79

20.9

速灭威 Metolcarb

90.76

3.01

16.3

乙基多杀菌素 Spinetoram

65.93

6.34

21.1

异噁隆 Isouron

83.87

3.85

16.6

甲硫威 Methiocarb

75.89

11.94

21.3

噻苯隆Thidiazuron

63.96

3.23

16.6

丙苯磺隆 Propoxycarbazone

69.21

8.2

21.3

氰草津 Cyanazine

75.65

4.36

16.7

乙霉威 Diethofencarb

78.13

4.51

21.4

甲基内吸磷 Demeton-S-methyl

64.24

4.64

16.9

甲基碘磺隆 Iodosulfuron-methyl

64.16

1.53

21.4

甲酰氨基嘧磺隆 Foramsulfuron

70.13

1.33

16.9

利谷隆 Linuron

78.24

4.07

21.5

甲基吡噁磷 Azamethiphos

75.92

2.33

17

咪鲜胺 Prochloraz

85.97

2.59

21.5

环草定 Lenacil

68.87

7.3

17.2

甜菜安 Desmedipham

66.94

12.97

21.7

噻吩磺隆 Thifensulfuron-methyl

71.51

6.71

17.3

甜菜宁 Phenmedipham

66.94

10.98

21.8

克百威 Carbofuran

87.16

7.98

17.4

乙虫腈 Ethiprole

70.22

6.26

21.9

醚磺隆 Cinosulfuron

68.25

1.44

17.7

猛杀威 Promecarb

77.7

2.54

21.9

甲磺隆 Metsulfuron-methyl

71.95

8.7

17.7

缬霉威 Iprovalicarb

73.92

1.07

22.1

双氟磺草胺 Florasulam

87.05

5.63

17.8

氟磺隆 Prosulfuron

66.44

3.2

22.2

甲基苯噻隆 Methabenzthiazuron

74.49

2.01

18

吡嘧磺隆 Pyrazosulfuron-ethyl

68.05

2.29

22.2

硫双威 Thiodicarb

66.67

3.99

18.1

苯线磷 Fenamiphos

63.42

6.26

22.6

醚苯磺隆 Triasulfuron

70.37

8.72

18.1

螺虫乙酯 Spirotetramat

70.28

1.79

22.6

甲萘威 Carbaryl

84.06

2.62

18.2

枯草隆 Chloroxuron

70.15

5.17

22.7

绿麦隆 Chlortoluron

79.22

5.1

18.2

二苯隆 Cumyluron

65.19

2.52

22.7

敌草隆 Diuron

80.54

7.75

18.3

环酰菌胺 Fenhexamid

68.86

4.98

22.7

氟草隆 Fluometuron

80.54

1.19

18.3

苯噻酰草胺 Mefenacet

74.84

7.21

22.7

酰嘧磺隆 Amidosulfuron

80.65

7.88

18.4

嘧菌胺 Mepanipyrim

62.78

2.59

22.8

氯磺隆 Chlorsulfuron

70.13

6.09

18.5

氯吡嘧磺隆 Halosulfuron Methyl

67.9

2.46

22.9

嘧菌环胺 Cyprodinil

81.22

5.39

18.5

嘧菌酯 Azoxystrobin

76.61

5.74

23

绿谷隆 Monolinuron

83.45

4.62

18.5

啶酰菌胺 Boscalid

65.16

3.05

23

砜嘧磺隆 Rimsulfuron

77.9

5.3

18.5

氟吡菌胺 Fluopicolide

61.45

5.05

23.3

氯吡脲 Forchlorfenuron

60.97

5.27

18.7

双炔酰菌胺 Mandipropamid

67.59

5.5

23.4

胺苯磺隆 Ethametsulfuron-methyl

64.84

8.76

18.8

异丙甲草胺 Metolachlor

70.77

4.33

23.5

福拉比 Furametpyr

72.84

1.99

18.9

氟胺磺隆Triflusulfuron-methyl

65.61

2.23

23.5

异丙隆 Isoproturon

77.91

2.57

19.1

除虫脲 Diflubenzuron

66.01

5.52

23.7

乙嘧酚磺酸酯 Bupirimate

66.93

7.12

19.3

甲氧虫酰肼 Methoxyfenozide

64.79

9.2

23.7

二甲嘧酚 Dimethirimol

62.11

3.93

19.3

环丙嘧磺隆 Cyclosulfamuron

62.23

3.59

23.9

磺草唑胺 Metosulam

80.11

4.59

19.3

唑嘧菌胺 Ametoctradin

72.25

6.54

24

四唑嘧磺隆 Azimsulfuron

71.17

4.68

19.4

噻吩草胺Thenylchlor

63.14

5.46

24.1

甲基二磺隆 Mesosulfuron-methyl

65

12.62

19.4

灭幼脲 Chlorbenzuron

80.26

12.33

24.2

氧环唑 Azaconazole

69.14

4.53

19.8

腈苯唑 Fenbuconazole

64.16

2.35

24.2

氟吗啉 Flumorph

67.21

4.58

19.8

苯氧威 Fenoxycarb

65.18

3.23

24.3

氯酯磺草胺 Cloransulam-methyl

70.41

2.52

20.3

鱼藤酮 Rotenone

61.75

7.52

24.4

乙黄隆 Sulfosulfuron

77.46

4.45

20.3

敌瘟磷 Edifenphos

64.96

3.79

24.5

苄嘧磺隆 Bensulfuron-methyl

63.29

8.32

20.6

毒草胺 Propisochlor

68.46

8.13

24.8

氯虫苯甲酰胺 Chlorantraniliprole

75.43

6.32

20.6

氟噻甲草酯 Fluthiacet-Methyl

68.17

5.52

24.9

烟嘧磺隆 Nicosulfuron

65.88

2.07

20.6

苄草唑 Pyrazoxyfen

80.24

3.77

24.9

双苯恶唑酸 Isoxadifen-Ethyl

72.96

2.25

25.1

氟虫双酰胺 Flubendiamide

61.19

4.03

25.1

图 1 0.03 μg/mL 农药混合标准溶液 LC/MS/MS 色谱图

图 2 红茶基质空白 LC/MS/MS 色谱图

图 3 0.03 μg/mL 红茶基质混合标准工作液 LC/MS/MS 色谱图

图 4 0.1 mg/kg 红茶基质加标样品 LC/MS/MS 色谱图

结论

本实验以AOAC 2007.01标准为依据建立了红茶中农药残留的QuEChERS前处理方法,并结合液相色谱串连质谱对于加标量为0.1 mg/kg的样品进行了检测,回收率在

60%~110%,符合国标要求,QuEChERS方法比较稳定,说明本方法能够用于红茶中的农药残留检测。

订货信息

产品名称

规格包装

订货号

蔬菜水果农残提取管

50 mL 离心管,50/

MS-MG5052

蔬菜水果农残净化管(高含量色素复杂基质)

 15 mL 离心管,50/

 MS-9PP0253

Venusil ASB C18

3 μm150Å2.1×150mm1

VS931502-0

保护柱套

适用于 4.6×10mm 2.1×10mm1

SH-100

直联式保护柱芯

3 μm150Å2.1×10mm4/

DC930102-LS

1.5 mL 样品瓶

短螺纹透明带书写处32×11.6 mm100/pk

1109-0519

 

1.5 mL 样品瓶盖

9 mm 中心孔蓝盖,红色橡胶/ 米色 PTFE 隔垫

45° Shore A; 1.0   mm,100/pk

 

0915-1819

针式过滤器

单膜,13    mm,0.22 μm,200 个 / 包

AS021320

一次性注射器

2 mL 无针头,100 支 / 包

LZSQ-2ML

乙腈

4 L/ 瓶,色谱纯,4×4 L/ 箱

AH015-4

15 位氮吹仪

15 位,1 台

NV15-G

 应用编号:AF10055


  • Cleanert MAS-QuEChERS 系列

    MAS-Q 系列产品是博纳艾杰尔科技基于QuEChERS开发了一系列样品快速处理产品,可以应用于农药残留检测,兽药残留检测,食品添加剂检测等多种领域;

  • Venusil ASB

    Venusil ASB 采用独特的空间位阻侧链键合基团,保护关键的硅氧键在酸性条件下免受水解作用,在极低pH 条件下稳定,低流失,非常适合LC-MS 应用。

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