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(EN 15662-2008) 韭菜中105种农药的测定 LC-MS/MS法

应用简介

应用编号:AF10107

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样品前处理
样品提取
称取10 g已均质好的韭菜样品,置于50 mL 离心管中,加入10 mL乙腈,加入4颗玻璃珠均质子,再加入MAS-Q提取包(MS-NMS5050),剧烈震荡1 min,8000 r/min离心5min,取上层清液1 mL做为待净化液。
样品净化
将上述1 mL待净化液加入MAS-QuEChERS净化管(MS-9PP0265)中,涡旋振荡1 min,8000 r/min离心5min,取上层清液适量过0.22 μm针式过滤器,供LC-MS/MS检测。

检测方法
色谱条件

色谱柱:Venusil ASB C18,5 μm,150 Å,2.1×150 mm
流动相:A: 0.1%甲酸水溶液;B: 0.1%甲酸乙腈,使用前经微孔滤膜过滤.

柱 温:30℃

进样量:10 μL
梯度洗脱:见表1

表1 液相色谱梯度洗脱条件

时间 /min

流速 /(mL/min)

A/%

B/%

0.00

0.30

99

1

3.00

0.30

70

30

6.00

0.30

60

40

9.00

0.30

60

40

15.00

0.30

40

60

19.00

0.30

1

99

23.00

0.30

1

99

23.01

0.30

99

1

40.00

0.30

99

1

质谱条件
离子源:ESI+;电喷雾电压:5500 V;雾化气压力:50 psi;气帘气压力:15 psi;辅助气压力:50 psi;离子源温度:400℃;采集方式:多反应监测(MRM)。

实验结果

表2 韭菜基质加标回收实验结果(添加水平0.05 mg/kg)

物质名称

平均回收率 /%

RSD/%

物质名称

平均回收率 /%

RSD/%

氧环唑(Azaconazole)

108.9

7.6

氟唑磺隆(Flucarbazone-sodium)

83.4

14.2

甲基吡恶磷(Azamethiphos)

111.2

8.2

氟吡菌胺(Fluopicolide)

87.8

2.4

四唑嘧磺隆(Azimsulfuron)

68.2

5.5

氟吡乙禾灵(Haloxyfop-R-methyl)

99.0

0.9

地散磷(Bensulide)

85.9

5.2

硫环磷(Phosfolan)

92.6

3.8

唑草胺 / 苯酮唑(Cafenstrole)

100.9

1.8

异丙草胺(Propisochlor)

108.0

3.9

氯草敏(Chloridazon)

106.6

8.1

烯禾定(Sethoxydim)

67.5

19.0

氯嘧磺隆(Chlorimuron-ethyl)

95.9

9.7

乙基多杀菌素(Spinetoram)

106.7

11.2

枯草隆(Chloroxuron)

117.0

5.1

螺甲螨酯(Spiromesifen)

116.1

4.3

吲哚酮草酯(Cinidon-ethyl)

97.2

3.8

螺虫乙酯(Spirotetramat)

99.1

4.6

醚黄隆(Cinosulfuron)

71.1

12.5

双硫磷(Temephos)

105.5

4.6

四螨嗪(Clofentezine)

68.6

7.5

鱼藤酮(Rotenone)

96.8

3.3

二苯隆(Cumyluron)

114.9

4.6

啶虫脒(Acetamiprid)

94.4

6.6

环丙嘧磺隆(Cyclosulfamuron)

79.0

3.7

涕灭威(Aldicarb)

88.8

5.8

除虫脲(Diflubenzuron)

109.7

2.8

涕灭砜威(Aldicarb-sulfone)

70.8

12.7

吡氟酰草胺(Diflufenican)

96.9

5.5

涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)

107.0

14.1

呋虫胺(Dinotefuran)

69.3

14.4

嘧菌酯(Azoxystrobin)

92.1

5.1

物质名称

平均回收率 /%

RSD/%

物质名称

平均回收率 /%

RSD/%

乙虫腈(Ethiprole)

101.4

12.1

啶酰菌胺(Boscalid)

97.0

5.4

苯线磷(Fenamiphos)

89.6

9.1

多菌灵(Carbendazim)

81.3

1.6

腈苯唑(Fenbuconazole)

101.6

5.2

3- 羟基克百威(Carbofuran-3-hydroxy

)    75.1

15.7

丰索磷(Fensulfothion)

110.8

10.1

灭幼脲(Chlorbenzuron)

95.4

7.3

氟噻甲草酯(Fluthiacet-Methyl)

99.3

9.4

噻虫胺(Clothianidin)

95.3

3.8

氯吡脲(Forchlorfenuron)

103.7

4.6

氰草津(Cyanazine)

97.0

6.5

福拉比(Furametpyr)

91.6

5.4

霜脲氰(Cymoxanil)

84.6

8.2

氯吡嘧磺隆(Halosulfuron Methyl)

77.2

8.9

乐果(Dimethoate)

91.3

4.1

氟铃脲(Hexaflumuron)

94.9

5.4

敌瘟磷(Edifenphos)

104.4

3.0

咪草酸甲酯(Imazamethabenz   Methyl)

98.5

10.6

环酰菌胺(Fenhexamid)

103.0

10.2

亚胺唑(Imibenconazole)

89.5

7.3

苯氧威(Fenoxycarb)

113.4

10.1

异噁隆(Isouron)

94.7

4.5

唑螨酯(Fenpyroximate)

83.9

1.2

双苯恶唑酸(Isoxadifen-Ethyl)

92.1

6.7

氟虫脲(Flufenoxuron)

97.7

8.2

噁唑磷(Isoxathion)

91.3

2.8

氟线威(Furathiocarb)

89.5

16.4

氟吗啉(Flumorph)

106.6

12.6

抑霉唑(Imazalil)

112.4

11.3

氟啶虫酰胺(Flonicamid)

101.2

4.1

茚虫威(Indoxacarb)

93.1

4.9

双炔酰菌胺(Mandipropamid)

97.2

2.7

缬霉威(Iprovalicarb)

98.8

7.3

环草定(Lenacil)

90.3

1.3

异丙隆(Isoproturon)

89.4

2.9

苯噻酰草胺(Mefenacet)

118.7

7.2

利谷隆(Linuron)

100.5

13.5

氧化萎锈灵(Oxycarboxin)

114.8

4.8

苯嗪草酮(Metamitron)

79.1

11.5

戊菌隆(Pencycuron)

111.3

2.7

甲硫威(Methiocarb)

71.6

12.3

吡唑硫磷(Pyraclofos)

112.0

8.0

甲氧虫酰肼(Methoxyfenozide)

97.8

3.0

吡唑醚菌酯(Pyraclostrobin)

101.9

4.9

异丙甲草胺(Metolachlor)

108.0

1.1

苄草唑(Pyrazoxyfen)

101.9

2.9

氧乐果(Omethoate)

108.5

7.9

乙黄隆(Sulfosulfuron)

72.7

8.0

磷胺(Phosphamidon)

90.5

9.6

丁噻隆(Tebuthiuron)

91.8

2.0

咪鲜胺(Prochloraz)

101.4

15.4

噻苯隆(Thidiazuron)

104.9

3.8

猛杀威(Promecarb)

84.9

11.2

三甲苯草酮(Tralkoxydim)

82.9

4.4

喹禾灵(Quizalofop-ethyl)

89.2

10.2

杀铃脲(Triflumuron)

99.3

7.0

虫酰肼(Tebufenozide)

97.1

7.7

酰嘧磺隆(Amidosulfuron)

83.6

8.5

噻菌灵(Thiabendazole)

88.8

13.2

仲丁灵(Butralin)

111.8

4.1

硫双灭多威(Thiodicarb)

91.8

15.6

氯虫苯甲酰胺(Chlorantraniliprole)

104.7

13.7

久效威砜(Thiofanox-sulfone)

85.2

3.6

绿麦隆(Chlortoluron)

93.9

8.6

久效威亚砜(Thiofanox-sulfoxide)

91.0

2.2

蝇毒磷(Coumaphos)

101.0

10.4

醚苯磺隆(Triasulfuron)

83.6

5.0

内吸磷(Demeton2)

104.9

5.3

敌百虫(Trichlorfon)

98.8

10.9

双氟磺草胺(Florasulam)

65.0

5.0

蚜灭磷(Vamidothion)

75.7

10.2

氟虫双酰胺(Flubendiamide)

94.2

16.7




图1 0.05 μg/mL混合标准工作溶液LC-MS/MS色谱图

图2 韭菜基质空白LC-MS/MS色谱图

图3 0.05 μg/mL韭菜基质混合标准工作液LC-MS/MS色谱图

图4 0.05 mg/kg韭菜基质加标LC-MS/MS色谱图

结论
本实验根据EN 15662-2008,结合高效液相色谱串联质谱方法进行测定,对加标量为0.05 mg/kg的韭菜样品进行了检测。结果表明,105种农药加标回收率在60% ~ 120%,RSD小于20%。QuEChERS方法较传统方法更为简便,样品处理时间短,可以用于测定韭菜中的农药残留。

订货信息

产品名称

规格包装

订货号

蔬菜水果农残检测MAS-Q 提取管

50 mL 离心管,50 支 / 包

 MS-NMS5050

含色素基质蔬菜水果农残检测 MAS-Q 净化管

 2 mL 离心管,100 支 / 包

 MS-9PP0265

玻璃珠均质子

直径 10 mm,50 个 / 包

HG-01

Venusil ASB C18

5 μm,150Å,2.1×150mm,1支

VS951502-0

保护柱套

适用于 4.6×10mm 和2.1×10mm,1 支

SH-100

直联式保护柱芯

5 μm,150Å;2.1×10mm,

4 支 / 包

DC950102-LS

1.5 mL 样品瓶

短螺纹透明带书写处

32×11.6 mm,100/pk

1109-0519

 

1.5 mL 样品瓶盖

9 mm 中心孔蓝盖,红色橡胶

/ 米色 PTFE 隔垫 45°Shore A;

1.0 mm,100/pk

 

0915-1819

尼龙针式过滤器

单膜,13 mm,0.22 µm,

200 个 / 包

AS021320

一次性注射器

2 mL 无针头,100 支 / 包

LZSQ-2ML

乙腈

4 L/ 瓶,色谱纯,4×4 L/ 箱

AH015-4

应用编号:AF10107

  • Cleanert MAS-QuEChERS 系列

    MAS-Q 系列产品是博纳艾杰尔科技基于QuEChERS开发了一系列样品快速处理产品,可以应用于农药残留检测,兽药残留检测,食品添加剂检测等多种领域;

  • Venusil ASB

    Venusil ASB 采用独特的空间位阻侧链键合基团,保护关键的硅氧键在酸性条件下免受水解作用,在极低pH 条件下稳定,低流失,非常适合LC-MS 应用。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

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