博纳艾杰尔 Agela Technologies

客服热线:400-606-8099
高级搜索
快速订购
最近加入的产品:
购物车里共有有 0 件产品

(AOAC 2007.01) 橙子中12种有机氯农药残留的快速分析方法

应用简介

应用编号:AF10114

收藏

样品前处理方法

样品提取

称取10 g已均质好的样品,置于50 mL 离心管中,加入15 mL 1%酸化乙腈,加入4颗玻璃珠均质子,再加入MAS-Q 提取包(方法1:MS-MG5052,方法2:MS-NMS5050),剧烈震荡1 min,8000 r/min离心5 min,取上层清液10 mL做为待净化液。

样品净化

将上述10 mL待净化液加入到MAS-Q 净化管中(MS- 9PA1011),涡旋振荡1 min,8000 r/min离心5 min,取上层清液2 mL于40℃下氮吹至近干,后用丙酮定容至1 mL,并用0.22 µm尼龙针式过滤器过滤,供GC-ECD检测。

检测方法

色谱柱:DA-5MS色谱柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 µm;

进样口温度:250℃;

柱 温:初温110℃,保持0.5 min,然后以15℃/min 升至320℃,保持5 min;

载 气:氮气,纯度≥99.999% 流 速 :3.5 mL/min;

进样方式:不分流进样; 进样量:1 µL。

实验结果

表1 橙子基质加标回收实验结果(添加水平0.075 mg/kg)

 

物质名称

保留时间/min

方法 1

方法   2

平均回收率/%

RSD/%

平均回收率/%

RSD/%

α- 六六六

5.906

74.2

3.9

90.0

2.9

β- 六六六

6.377

79.0

5.9

92.0

6.8

γ- 六六六

6.525

88.5

0.7

86.7

10.6

δ- 六六六

6.758

78.8

3.8

94.8

9.2

七氯

7.036

80.2

6.7

89.6

9.2

艾氏剂

7.426

73.0

4.5

87.6

6.0

p,p`DDE

8.678

70.5

4.2

91.0

10.5

o,p`DDT

9.179

77.7

8.7

101.9

12.0

异狄氏剂

9.47

74.9

4.5

96.4

2.0

p,p`DDD

9.386

75.0

8.1

92.5

8.0

β- 硫丹

9.514

68.1

6.0

90.1

11.1

p,p`DDT

9.713

76.7

3.5

94.1

17.5

 图 1 0.1 μg/mL 混合标准工作溶液 GC-ECD 色谱图

图 2 橙子基质未净化 GC-ECD 色谱图(方法 1)

图 3 橙子基质空白 GC-ECD 色谱图(方法 1)

图 4 0.1 μg/mL 橙子基质混合标准工作液 GC-ECD 色谱图(方法 1)

图 5 0.075 mg/kg 橙子基质加标 GC-ECD 色谱图(方法 1)

图 6 橙子基质未净化 GC-ECD 色谱图(方法 2)

图 7 橙子基质空白 GC-ECD 色谱图(方法 2)

图 8 0.1 μg/mL 橙子基质混合标准工作液 GC-ECD 色谱图(方法 2)

图 9 0.075 mg/kg 橙子基质加标 GC-ECD 色谱图(方法 2)

结论

本实验依据AOAC 2007.01和EN 15662-2008,采用基质分散并结合GC-ECD对橙子中12种有机氯农药残留进行了测定。实验结果表明,这两种方法都能对橙子基质进行良好的净化和检测,当加标浓度为0.075 mg/kg时,方法1中12种有机氯农药的回收率在68% ~ 89%之间,RSD在9%以内;方法2中12种农药的回收率在86% ~ 102%,RSD在18%以内,两种方法都能满足检测要求。

订货信息

产品名称

规格包装

订货号

蔬菜水果农残检测MAS-Q 提取管

50 mL 离心管,50 支 / 包

 MS-MG5052

蔬菜水果农残检测MAS-Q 提取管

50 mL 离心管,50 支 / 包

 MS-NMS5050

含脂类及蛋白质蔬菜水果农残检测MAS-Q 净化管

 15 mL 离心管,50 支 / 包

MS-9PA1011

DA-5MS

30 m×0.25 mm×0.25 µm,1 支

1525-3002

玻璃珠均质子

直径 10 mm,50 个 / 包

HG-01

1.5 mL 样品瓶

短螺纹透明带书写处32×11.6 mm,100/pk

1109-0519

尼龙针式过滤器

单膜,13 mm,0.22 µm,200 个 / 包

AS021320

一次性注射器

2 mL 无针头,100 支 / 包

LZSQ-2ML

乙腈

4 L/ 瓶,色谱纯,4×4 L/ 箱

AH015-4

应用编号:AF10114

  • Cleanert MAS-QuEChERS 系列

    MAS-Q 系列产品是博纳艾杰尔科技基于QuEChERS开发了一系列样品快速处理产品,可以应用于农药残留检测,兽药残留检测,食品添加剂检测等多种领域;

  • Venusil ASB

    Venusil ASB 采用独特的空间位阻侧链键合基团,保护关键的硅氧键在酸性条件下免受水解作用,在极低pH 条件下稳定,低流失,非常适合LC-MS 应用。

产品数量修改成功!
总价为:

关闭

登录

X
Email
密码
注册找回密码