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(AOAC 2007.01) QuEChERS方法用于草莓中45种农药的测定 LC-MS/MS法

应用简介

应用编号:AF10140

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样品前处理

样品提取

称取10 g已均质好的草莓样品,置于50 mL QuEChERS提取管中,加入10 mL 0.1%乙酸乙腈(V/V)。加入4颗玻璃珠均质子,再加入QuEChERS提取包(MS-MG5052),剧烈震荡1 min,6000 r/min离心5 min,取上层清液1 mL作为待净化液。

样品净化

取上述1 mL的待净化液加入QuEChERS净化管(MS-9PP0265)中,振荡1 min,6000 r/min离心5 min,取适量上层清液,用水以1︰2(V/V)比例稀释,混匀后供LC-MS/MS检测。

检测方法

色谱条件

色谱柱:Venusil MP C18,3 µm,100 Å,3.0 × 50 mm;

流动相:A相-5 mM甲酸铵水溶液,B相-5 mM甲酸铵甲醇溶液;

柱温:30℃;进样量:5 µL;梯度洗脱(见表1)

表1. 液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流速/mL/min

A/%

B/%

0.0

0.4

95

5

0.5

0.4

95

5

1.0

0.4

60

40

3.0

0.4

15

85

4.5

0.4

5

95

6.0

0.4

5

95

6.1

0.4

95

5

12.0

0.4

95

5

质谱条件

离子源:ESI+;电喷雾电压:4500 V;雾化气压力:50 psi;气帘气压力:10 psi;辅助气压力:50 psi;离子源温度:400℃;采集方式:多反应监测(MRM)。

表2. 45种农药质谱参数

物质名称

Q1

Q3

DP/V

CE/V

甲胺磷

Methamidophos

142

94

54

19

25

54

18

乙酰甲胺磷

Acephate

184

143

50

10

125

50

26

氧乐果

Omethoate

214

182.9

56

16

109

56

36

涕灭威亚砜

Aldicarb sulfoxide

207

132

51

10

89

51

20

涕灭威砜

Aldicarb Sulfone

223

148

63

12

76.1

63

10

灭多威

Methomyl

163

106

38

13

88

38

13

噻虫嗪

Thiamethoxam

292

211

60

18

181

60

32

吡虫啉

Imidacloprid

256.1

209

60

23

175

60

26

3-羟基克百威

3-Hydroxycarbofuran

238

181

65

14

163

65

20

敌敌畏

Dichlorvos

221

109

70

23

127

70

25

敌百虫

Trichlorfon

274

109

32

25

220.9

32

22

啶虫脒

Acetamiprid

223

126

70

27

99

70

47

乐果

Dimethoate

230

125

56

29

199

56

13

多菌灵

Carbendazim

192

160

80

25

132

80

41

涕灭威

Aldicarb

116.1

89

51

10

70

51

20

克百威

Carbofuran

222.1

165

70

17

123.1

70

29

甲萘威

Carbaryl

202.1

145

54

15

127

54

40

甲基异柳磷

Isofenphos-methyl

273

231

39

13

121.1

39

33

嘧菌酯

Azoxystrobin

404.1

372

70

20

344.1

70

34

亚胺硫磷

Phosmet

318

160

38

16

133

38

49

烯酰吗啉

Dimethomorph

388.1

301

115

29

165

115

43

马拉硫磷

Malathion

331

127

64

17

285

64

13

三唑酮

Triadimefon

294

197

81

21

225

81

17

嘧霉胺

Pyrimethanil

200

107

91

34

82

91

37

三唑磷

Triazophos

314

162

70

25

119.1

70

47

芬普尼

Fipronil

454

436.9

50

15

367.9

50

31

异菌脲

Iprodione

330.1

245

50

21

288

50

18

除虫脲

Diflubenzuron

311

158

72

21

141.2

72

47

水胺硫磷

Isocarbophos-H2O

273.1

231

67

15

121

67

32

灭幼脲

Chlorbenzuron

309

156

75

20

139

75

44

二嗪磷

Diazinon

305

169

80

27

153

80

28

倍硫磷

Fenthion

279.1

169

78

23

247

78

18

辛硫磷

Phoxim

299.1

77

67

46

129

67

16

伏杀硫磷

Phosalone

368

182

71

20

322

71

13

咪鲜胺

Prochloraz

376.2

308

65

17

70.1

65

43

甲拌磷

Phorate

261.1

75.2

34

14

199

34

11

苯醚甲环唑

Difenoconazole

406.1

251

120

37

337

120

23

丙溴磷

Profenofos

373

302.9

80

25

345.2

80

18

甲维盐

Emamectin B1a

886.5

158.1

120

37

302.1

120

39

甲氰菊酯

Fenpropathrin

350.2

97.1

71

43

125.1

71

15

毒死蜱

Chlorpyrifos

350

198

82

29

97

82

49

二甲戊灵

Pendimethalin

282.1

212

45

15

194

45

25

氟啶脲

Chlorfluazuron

540

383

80

27

158

80

24

哒螨灵

Pyridaben

365

309

110

17

147

110

31

联苯菊酯

Bifenthrin

440.3

181.1

40

17.6

166.2

40

56

注:本实验中所有农药都以第一组离子对作为定量离子对。

实验结果

表3.草莓基质加标回收实验结果(添加水平0.03 mg/kg)

物质名称

保留时间/min

平均回收率/%

变异系数/%

甲胺磷

Methamidophos

1.99

77.6

17.4

乙酰甲胺磷

Acephate

3.15

100.6

1.7

氧乐果

Omethoate

3.50

91.8

1.1

涕灭威亚砜

Aldicarb sulfoxide

3.61

93.0

2.2

涕灭威砜

Aldicarb Sulfone

3.75

93.7

1.6

灭多威

Methomyl

3.96

105.2

1.2

噻虫嗪

Thiamethoxam

4.04

101.7

2.0

吡虫啉

Imidacloprid

4.31

75.4

0.7

3-羟基克百威

3-Hydroxycarbofuran

4.43

114.3

1.0

敌敌畏

Dichlorvos

5.01

98.6

4.8

敌百虫

Trichlorfon

4.47

103.1

1.9

啶虫脒

Acetamiprid

4.49

124.7

13.8

乐果

Dimethoate

4.50

85.6

10.0

多菌灵

Carbendazim

4.77

88.3

0.7

涕灭威

Aldicarb

4.82

109.8

5.4

克百威

Carbofuran

5.04

98.0

3.5

甲萘威

Carbaryl

5.15

96.9

2.4

甲基异柳磷

Isofenphos-methyl

5.33

103.9

0.8

嘧菌酯

Azoxystrobin

5.44

99.2

2.3

亚胺硫磷

Phosmet

5.51

101.3

0.4

烯酰吗啉

Dimethomorph

5.63

110.4

3.3

马拉硫磷

Malathion

5.64

96.4

4.6

三唑酮

Triadimefon

5.67

102.2

8.4

嘧霉胺

Pyrimethanil

5.67

89.2

4.0

三唑磷

Triazophos

5.74

106.3

6.1

芬普尼

Fipronil

5.84

96.1

7.2

异菌脲

Iprodione

5.89

52.4

5.4

除虫脲

Diflubenzuron

5.95

79.5

1.4

水胺硫磷

Isocarbophos-H2O

5.95

90.6

3.8

灭幼脲

Chlorbenzuron

6.04

63.5

4.9

二嗪磷

Diazinon

6.09

93.3

3.7

倍硫磷

Fenthion

6.09

81.0

10.2

辛硫磷

Phoxim

6.13

98.2

2.6

伏杀硫磷

Phosalone

6.15

92.8

3.3

咪鲜胺

Prochloraz

6.18

96.0

0.4

甲拌磷

Phorate

6.23

102.3

5.3

苯醚甲环唑

Difenoconazole

6.26

100.2

10.7

丙溴磷

Profenofos

6.48

94.4

0.2

甲维盐

Emamectin B1a

6.52

86.8

1.2

甲氰菊酯

Fenpropathrin

6.77

101.2

6.3

毒死蜱

Chlorpyrifos

6.80

98.3

0.4

二甲戊灵

Pendimethalin

6.87

102.6

7.2

氟啶脲

Chlorfluazuron

7.00

84.5

3.7

哒螨灵

Pyridaben

7.24

100.5

3.6

联苯菊酯

Bifenthrin

7.76

86.3

12.0

图1. 0.01 μg/mL 45种农药标样色谱图

图2. 草莓基质空白色谱图

图3. 草莓基质0.03 mg/kg加标色谱图

结论

本实验根据AOAC 2007.01,结合LC-MS/MS对于加标量为0.03 mg/kg的样品进行了检测。结果表明,使用QuEChERS方法包对草莓基质进行净化,45种农药中有42种农药回收率满足要求且变异系数小于20%。说明该方法适用于草莓中该42种农药的检测,且方法稳定。

订货信息

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

蔬菜水果农残检测MAS-Q提取管

50   mL离心管

50支/包

MS-MG5052

蔬菜水果农残检测MAS-Q净化管

2   mL离心管

100支/包

MS-9PP0265

玻璃珠均质子

直径10 mm

50个/包

HG-01

Venusil MP C18

3 µm,100 Å,3.0 × 50 mm

1支

VA930503-0

保护柱套

适用于4.6×10mm和2.1×10mm

1支

SH-100

直联式保护柱芯

3 μm,150Å;2.1×10mm

4支/包

DC930102-LS

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32   × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5   mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore   A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

 应用编号:AF10140



  • Cleanert MAS-QuEChERS 系列

    MAS-Q 系列产品是博纳艾杰尔科技基于QuEChERS开发了一系列样品快速处理产品,可以应用于农药残留检测,兽药残留检测,食品添加剂检测等多种领域;

  • Venusil MP

    Venusil MP C18 色谱柱采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理专利技术,在硅胶表面形成亲水层,降低硅胶酸性,提高硅胶表面纯度,增加表面硅羟基数量,是一款真正适用于100% 水相的C18 柱;

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

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