博纳艾杰尔 Agela Technologies

客服热线:400-606-8099
高级搜索
快速订购
最近加入的产品:
购物车里共有有 0 件产品

豆芽中植物生长调节剂的测定

应用简介

应用编号:AF10142

收藏

样品前处理

样品提取

称取试样10 g于50 mL离心管中,加入40 µL甲酸,再加入20 mL乙腈,涡旋混匀1 min,然后超声30 min,超声结束冷却后,8000 r/min离心5 min,上清液转移至新的50 mL离心管中,然后加入3.0 g氯化钠,涡旋混匀1 min,超声10 min,冷却后8000 r/min离心5 min,吸出乙腈层,用无水硫酸钠脱水过滤至40 mL玻璃瓶中,用氮气吹至近干,加入2 mL甲醇超声溶解,待净化。

样品净化

净化方法一:

取上述待净化液1 mL,加入到QuEChERS净化管中,混匀,静止5 min,进一步混匀,然后8000 r/min离心5 min,取上清液过0.22 µm Nylon针式过滤器后,进行GC-MS分析测定2,4-D-乙酯和2,4-D-丁酯。

净化方法二:

另外取1 mL待净化液,加入9 mL 40 mmol/L的盐酸溶液,然后超声混匀,转移至15 mL离心管后,8000 r/min离心5 min,上清液待净化。先将Cleanert MCS(500 mg/6 mL)小柱依次用5 mL甲醇,5 mL水和5 mL 40 mmol/L的盐酸溶液活化平衡;然后将待净化液转移到小柱内,待样品过柱后,用5 mL水淋洗小柱并抽干;最后用5 mL甲醇洗脱收集,抽干得洗脱液1;再用5 mL 5%氨化甲醇(V/V)洗脱收集,抽干得洗脱液2。洗脱液1、2于45℃氮气吹干,用1 mL 20%乙腈水(V/V)溶解定容,过0.22 µm PTFE-Q针式过滤器后,进行LC-MS/MS检测。洗脱液1用于分析赤霉素、2,4-D、4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2-萘乙酸6种植物生长调节剂;洗脱液2用于分析氯吡脲、噻苯隆、6-BA、多效唑4种植物生长调节剂。

检测方法

气质检测

色谱柱:DA-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 µm);

进样量:1 µL;

进样口:220℃,不分流进样;

程序升温:起初80℃保持1min,之后以10℃/min的速度升至280℃,保持21 min

载气:氦气,1 mL/min

离子源:230℃

液质检测

液相条件

色谱柱:Venusil MP C18,3 µm,100 Å,3.0 × 50 mm

流动相:A:水;B:乙腈

柱  温:30℃

进样量:5 µL

梯度洗脱:

表1.液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流速/mL/min

A/%

B/%

0.50

0.4

95

5

1.00

0.4

60

40

3.00

0.4

15

85

4.50

0.4

5

95

6.00

0.4

5

95

6.10

0.4

95

5

10.00

0.4

95

5

 质谱条件

正离子模式

离子源:ESI+;电喷雾电压:5500 V;雾化气压力:45 psi;气帘气压力: 25 psi;辅助气压力:45 psi;离子源温度:500℃;采集方式:多反应监测(MRM)。

负离子模式

离子源:ESI-;电喷雾电压:-4500 V;雾化气压力:40 psi;气帘气压力: 25 psi;辅助气压力:40 psi;离子源温度:550℃;采集方式:多反应监测(MRM)。

         质谱参数:见表2

表2. 10种农药质谱参数

物质名称

Q1

Q3

DP/V

CE/V

吲哚乙酸

176.1

130.0

56

22

134.0

19

吲哚丁酸

204.1

186.0

54

17

168.2

26

多效唑

294.0

70.1

76

45

125.0

54

4-氯苯氧乙酸

185.0

127.0

-45

-17

91.0

-40

2-萘乙酸

185.0

141.0

-18

-9

2,4-D

218.9

161.0

-36

-17

125.0

-36

噻苯隆

218.9

99.8

-69

-15

71.2

-17

6-苄氨基嘌呤

224.1

132.7

-80

-30

208.0

-28

氯吡脲

246.1

126.5

-74

-18

91.0

-15

128.7

-15

赤霉素

344.9

142.8

-88

-40

220.9

-35

实验结果

表3.豆芽中加标回收实验结果

物质名称

保留时间/min

添加水平/mg/kg

平均回收率/%

变异系数/%

2,4-D-乙酯

13.194

0.1

75.2

3.4

2,4-D-丁酯

15.215

0.1

74.4

2.8

吲哚乙酸

4.040

0.004

63.2

8.1

吲哚丁酸

4.400

0.004

61.8

3.4

多效唑

4.920

0.004

87.6

1.1

4-氯苯氧乙酸

4.460

0.004

86.8

1.1

2-萘乙酸

4.560

0.004

74.1

6.2

2,4-D

4.760

0.004

86.4

2.0

噻苯隆

4.240

0.004

79.9

0.4

6-苄氨基嘌呤

3.880

0.004

96.3

0.8

氯吡脲

4.580

0.004

81.6

0.1

赤霉素

3.750

0.004

92.7

0.1

图1. 0.5 µg/mL标准溶液GC-MS色谱图

图2. 正模式0.02 µg/mL标准溶液LC-MS/MS色谱图

图3. 负模式0.004 mg/kg豆芽基质混合标准工作溶液LC-MS/MS色谱图

结论

本实验建立了豆芽中植物生长调节剂的GC-MS和LC-MS/MS检测方法,并结合固相萃取技术对豆芽中植物生长调节剂的含量进行了测定。对于加标量为0.1 mg/kg和0.004 mg/kg 的样品,植物生长调节剂样品回收率在60% ~ 100%,变异系数小于10%,能够满足实验要求。说明QuEChERS产品和Cleanert MCS小柱可以用于豆芽中植物生长调节剂的检测,且稳定性良好。

订货信息

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Venusil MP C18

3   µm,100 Å,3.0 × 50 mm

1支

VA930503-0

保护柱套

适用于4.6×10mm和2.1×10mm

1支

SH-100

直联式保护柱芯

3 μm,150Å;2.1×10mm

4支/包

DC930102-LS

DA-5MS

30 m ×   0.25 mm × 0.25 µm

1支

1525-3002

Cleanert MCS

500 mg/6 mL

30支/pk

MCS5006

Qdaura® 卓睿全自动固相萃取系统

4通道

1台

SPE-40

15位氮吹仪

15位

1台

NV15-G

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32   × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5   mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore   A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

一次性注射器

2   mL无针头

100支/包

LZSQ-2ML

应用编号:AF10142


产品数量修改成功!
总价为:

关闭

登录

X
Email
密码
注册找回密码