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复合质谱QTRAP 在51种农业部例行监测农残的整体解决方案

应用简介

复合质谱QTRAP 在51种农业部例行监测农残的整体解决方案

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样品前处理方法
QuEChERS样品前处理
a、取2~3 g样品+15 mL H2O(水果蔬菜等水分比较大的样品可以不加)+15 mL乙腈(内含1%的乙酸);
b、加入MgSO4 6 g,醋酸钠1.5 g,加入均质子几粒(P/N:MS-MG5052-H)
c、快速振摇,力度频率要大
d、离心5 min,8000转/min
e、取8 mL加入净化管(P/N:MS-9PP0264),振荡,取上清液进样或稀释后进样。
提示:比较干净的基质的样品也可不经过净化过程,稀释后直接进样。

超声提取
取2~3 g样品,加入15-20 mL乙腈超声提取半小时,离心5 min,过滤直接上样或稀释后上样。
色谱条件
色谱柱:
Venusil® MP C18,3.0×50 mm, 3 μm(P/N:VA930503-0)
流动相:
A:H2O-2mMNH4OAc
B:MeOH-2mMNH4OAc
流速:300 μL/min
柱温:40 ℃
进样量:10 μL

质谱条件
扫描方式:MRM-IDA-EPITurbo VTM ESI

离子源参数:气帘气CUR: 20psi 碰撞气CAD: Medium
IS电压:5500 V 源温度:600 ℃
雾化气GAS1:50 psi; 辅助气GAS2:50 psi
增强型子离子扫描范围:m/z 50-1000EPI扫描速度10000 Da/s DP电压60 V
CE能量35±15 V
化合物信息:

表2 51个农残化合物信息                                                                                                                                                                             


名称

Name


名称

Name

1

多菌灵

Carbendazim

26

乙酰甲胺磷

Acephate

2

啶虫脒

Acetamiprid

27

嘧霉胺

Pyrimethanil

3

吡虫啉

Imidacloprid

28

甲萘威

Carbaryl

4

毒死蜱

Chlorpyrifos

29

涕灭威亚砜

Aldicarb-sulfoxid

5

噻虫嗪

Thiamethoxam

30

涕灭威

Aldicarb

6

烯酰吗啉

Dimethomorph

31

乐果

Dimethoate

7

苯醚甲环唑

Difenoconazole

32

3- 羟基克百威

3-Hydroxycarbofuran

8

腐霉利

Procymidone

33

涕灭威砜

Aldicarb Sulfone NH4

9

氟虫腈

Fipronil

34

甲拌磷

Phorate

10

三唑磷

Triazophos

35

甲基对硫磷

Parathion-methyl

11

丙溴磷

Profenofos

36

杀螟硫磷

Fenitrothion

12

二甲戊灵

Pendimethalin

37

倍硫磷

Fenthion

13

克百威

Carbofuran

38

水胺硫磷

Isocarbophos

14

辛硫磷

Phoxim

39

对硫磷

Parathion

15

异菌脲

Iprodione

40

三唑酮

Triadimefon

16

敌百虫

Trichlorfon

41

二嗪磷

Diazinon

17

咪鲜胺

Prochloraz

42

灭幼脲

Chlorbenzuron

18

氟啶脲

Chlorfluazuron

43

亚胺硫磷

Phosmet

19

阿维菌素

Avermectin B1a NH4

44

马拉硫磷

Malathion

19

阿维菌素

Avermectin B1a Na

45

哒螨灵

Pyridaben

20

氧乐果

Omethoate

46

伏杀硫磷

Phosalone

21

除虫脲

Diflubenzuron

47

嘧菌酯

Azoxystrobin

22

甲基异柳磷

Isofenphos-methyl

48

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

Emamectin Benzoate

23

敌敌畏

Dichlorvos

49

虫螨腈

Chlorfenapyr

24

甲胺磷

Methamidophos

50

甲氰菊酯

Fenpropathrin

25

灭多威

Methomyl

51

联苯菊酯

Bifenthrin

Venusil® MP C18检测液相色谱/串联质谱色谱图

筛查色谱图:
2 ppb农残混标一针进样,筛查结果色谱图如下所示:

在标准品以及番茄样品中,烯酰吗啉的离子通道都是双峰,图谱如下所示:

通过右键搜库,根据匹配度确定,两个峰均为烯酰吗啉的峰,都为被测物。

结论
本方案提供了农业部例行监测农药残留中适合液质的51种方法,前处理方法简单,不用分段检测,独有的例行监测数据库大大提高了检测效率。
复合扫描方式MRM-IDA-EPI,一针进样,既能完成2对MRM的检测,又能解决双峰,阳性样品难以判断的问题,是进行例行监测的优选,同时也提高了样品检出的准确度。

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