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花生油中16种邻苯二甲酸酯的分析方法

应用简介

花生油中16种邻苯二甲酸酯的分析方法——应用编号:AF10069

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邻苯二甲酸酯类是指邻苯二甲酸(Phthalate acid) 的酯化衍生物,是塑胶工业中最为常见的塑化剂。在日常及工业上被广泛添加于高分子塑胶产品的生产,如聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、泡棉,亦可添加于胶合剂、涂料、油墨中。此外应用于地毯衬垫、驱虫剂、头发喷雾剂、指甲油与火箭燃料等,对人类健康有严重危害。人们对儿童用品中的邻苯二甲酸酯最为重视。欧盟于1999年就正式作出决定,在欧盟成员国内,对3岁以下儿童使用的与口接触的玩具(如婴儿奶嘴)以及其他儿童用品中邻苯二甲酸酯的含量进行严格限制。2005 年12 月27 日,欧盟发布新的指令2005/84/EC要求:所有玩具及育儿物品中,DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超过0.1%,所有可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品,DINP、DIDP 及DNOP 的含量不得超过0.1%。

实验材料
主要仪器设备

Agilent气相色谱串连质谱仪。
试剂材料
乙腈、二氯甲烷均为色谱纯;正己烷为农残级;30%二氯甲烷/正己烷溶液:量取30 mL二氯甲烷,用正己烷稀释至100 mL。
16种邻苯二甲酸酯标准品(纯度99%):正己烷溶解;
Cleanert® PSA玻璃柱:1 g/6 mL。

样品制备
样品提取

方法一:称取花生油样品1 g于40 mL玻璃样品瓶中,加入2 mL正己烷,10 mL乙腈,涡旋2 min,4000 r/min离心2min,取上层清液转移至另一干净样品瓶中。剩余液体加入10 mL乙腈重复提取一次,合并两次上清液,于40℃氮吹至干,加入2 mL正己烷溶解,作为待净化液。

方法二:称取花生油样品1 g于40 mL玻璃样品瓶中,加入2 mL正己烷,10 mL乙腈,涡旋2 min,4000 r/min离心2min,取上层清液转移至另一干净样品瓶中。剩余液体加入10 mL乙腈重复提取一次,合并两次上清液,于40℃氮吹至剩余5 mL左右,作为待净化液。
样品净化
方法一:将Cleanert PSA玻璃柱依次用5 mL二氯甲烷,5 mL正己烷活化平衡,将上述提取方法一中的待净化液全部上样于小柱上并收集流出液,然后用5 mL正己烷清洗装上样液的样品瓶,将洗涤液全部上于小柱上,收集流出液,最后用5 mL 30%二氯甲烷/正己烷溶液洗脱小柱,合并三次流出液,于40℃下氮吹至近干,正己烷定容至1 mL,待检测。
方法二:将Cleanert PSA玻璃柱依次用5 mL二氯甲烷,5 mL乙腈活化平衡,将上述提取方法二中的待净化液全部上样于小柱上并收集流出液,然后用5 mL乙腈清洗装上样液的样品瓶,将洗涤液全部上于小柱上,收集流出液,合并两次流出液,于40℃下氮吹至近干,正己烷定容至1mL,待检测。
注:上述操作步骤均可在Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪上完成。
实验条件
色谱柱:DA-5MS色谱柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;
进样口温度:250℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%;
流速:1 mL/min;
电离方式:EI源;
离子源温度:230℃;
溶剂延迟:7 min;
进样方式:不分流进样;
样量:1 μL;
程序升温:50℃保持1 min,以20℃/min升至220℃保持1 min,再以5℃/min升至280℃保持4 min。

表 1. 16 种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及辅助定量离子

序号

中文名称

英文缩写

定量离子

辅助定量离子

1

邻苯二甲酸二甲酯

DMP

163

163、77

2

邻苯二甲酸二乙酯

DEP

149

149、177

3

邻苯二甲酸二异丁酯

DIBP

149

149、223

4

邻苯二甲酸二丁酯

DBP

149

149、223

5

邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯

DMEP

59

59、149、193

6

邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯

BMPP

149

149、251

7

邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯

DEEP

45

45、72

8

邻苯二甲酸二戊酯

DPP

149

149、237

9

邻苯二甲酸二己酯

DHXP

149

104、149、76

10

邻苯二甲酸丁基苄基酯

BBP

149

149、91

11

邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯

DBEP

149

149、223

12

邻苯二甲酸二环己酯

DCHP

149

149、167

13

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯

DEHP

149

149、167

14

邻苯二甲酸二苯酯

225

225、77

15

邻苯二甲酸二正辛酯

DNOP

149

149、279

16

邻苯二甲酸二壬酯

DNP

149

57、149、71

结果与讨论
实验结果

由表2 可知,采用SN/T 3137-2012 方法处理花生油中的邻苯二甲酸酯,邻苯二甲酸二(2- 甲氧基) 乙酯和邻苯二甲酸二苯酯的回收率不能满足要求,而优化的两种前处理方法,所有目标物的回收率均能够满足要求,在70% ~ 120% 之间,方法二的回收率要比方法一的回收率稍好。

表2. 16 种邻苯二甲酸酯前处理方法加标实验结果(n=3,添加水平2 mg/kg)

 

峰号

 

化合物

 

简称

 

保留时间

SN/T 3137-2012

方法一

方法二

平均回

收率/%

RSD/%

平均回

收率/%

RSD/%

平均回

收率/%

RSD/%

1

邻苯二甲酸二甲酯

DMP

8.347

71.5

7.7

95.5

1.4

75.0

6.2

2

邻苯二甲酸二乙酯

DEP

9.213

99.3

8.3

98.7

1.6

85.6

4.8

3

邻苯二甲酸二异丁酯

DIBP

11.009

104.9

2.9

92.5

2.4

89.9

4.5

4

邻苯二甲酸二丁酯

DBP

11.796

106.1

3.8

89.1

2.8

90.2

4.0

5

邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯

DMEP

12.106

0.8

7.9

87.4

5.2

112.9

2.7

6

邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯

BMPP

12.84

107.0

3.4

88.8

2.6

83.3

1.4

7

邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯

DEEP

13.21

23.6

3.1

86.8

6.8

99.6

2.7

8

邻苯二甲酸二戊酯

DPP

13.653

105.1

4.4

88.8

2.0

87.6

2.4

9

邻苯二甲酸二己酯

DHXP

15.882

104.9

5.4

87.7

1.7

87.1

1.8

10

邻苯二甲酸丁基苄基酯

BBP

16.007

92.8

8.7

87.7

0.3

91.6

1.6

11

邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯

DBEP

17.482

92.6

10.6

88.1

1.6

95.4

2.3

12

邻苯二甲酸二环己酯

DCHP

18.16

104.3

4.3

87.1

1.6

87.5

2.1

13

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯

DEHP

18.35

105.4

9.5

97.8

3.6

82.9

4.2

14

邻苯二甲酸二苯酯

18.482

未检出

未检出

70.0

0.5

106.3

2.2

15

邻苯二甲酸二正辛酯

DNOP

20.925

104.7

4.9

84.5

2.4

97.1

0.9

16

邻苯二甲酸二壬酯

DNP

21.595            97.2

6.8

103.8

3.4

116.4

2.8

图1. 2 μg/mL 16种邻苯二甲酸酯标准溶液色谱图

图2. 花生油基质空白色谱图

图3. 花生油基质SN/T 3137-2012方法处理2 mg/kg加标色谱图

图4. 花生油基质方法一处理2 mg/kg加标色谱图

图5. 花生油基质方法二处理2 mg/kg加标色谱图

结论
本实验依据SN/T 3137-2012,优化出两种处理16种邻苯二甲酸酯的SPE方法,并结合GC/MS对加标量为2 mg/kg的样品进行了测定。结果在70% ~ 120%之间,且稳定性良好。方法二的回收率要优于方法一的回收率,但是除油效果是方法一最佳。说明两种方法均可用于测定植物油中16种邻苯二甲酸酯的残留。

订货信息

名称

规格

订货号

Cleanert® PSA 玻璃柱

1 g/6 mL,30/pk

PA0006-G

DA-5MS

30 m × 0.25 mm × 0.25 µm

1525-3002

Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪

24 位,无本底

SPE-40

氮吹仪

15 位

NV15-M

1.5 mL 样品瓶

短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm,100/pk

1109-0519

1.5 mL 样品瓶盖

9 mm 中心孔蓝盖,红色橡胶 / 米色 PTFE 隔

垫 45°Shore A;   1.0 mm,100/pk

0915-1819

应用编号:AF10069

  • Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪

    Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪是针对食品、农产品、医药等行业污染物分析而设计的样品前处理设备,可以实现从活化、上样、淋洗至洗脱整个固相萃取过程的全自动化。4 萃取通道,连续处理24 个样品,通过独特的设计,实现小体积上样的同时,兼顾大体积样品中有机物、重金属、农药残留等痕量污染物的富集。

  • 样品浓缩氮吹仪

    8 孔氮吹

  • Cleanert PSA

    Cleanert PSA 是与NH2 相似的吸附剂。PSA 有两个氨基,pKa值分别为10.1 和10.9。有比NH2 柱更强的离子交换能力。同时PSA 可与金属离子产生鳌合作用,用于提取金属离子。常用于农残分析中样品的前处理,去除有机酸,色素,金属离子和酚类等。

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