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酱油中3-氯-1,2-丙二醇的分析方法

应用简介

本实验重现了GB5009.191-2016食品中氯丙醇的国家标准,采用Cleanert MCPD氯丙醇专用固相萃取柱结合气相色谱串联质谱的方法(GC-MS)对酱油中的3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)进行了测定。样品经氯丙醇专用小柱净化,GC-MS进行检测,内标法定量。结果表明,当加标量为0.02 mg/kg时,回收率在90%以上,能够满足检测要求。

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前言

氯丙醇是丙三醇上的羟基被氯取代所产生的一类化合物,包括单氯丙二醇:3-氯-1,2-丙二醇(简称3-氯丙醇,3-MCPD),2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)和双氯丙醇:1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP),2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)。在氯丙醇系列化合物中,污染食品的主要成分是3-MCPD。如果在生产酱油中用了添加盐酸的方法来加速生产,这会导致产品中氯丙醇含量偏高,对人体有害,会影响人的健康。

本文通过重现国标,建立了酱油中3-MCPD的前处理方法,该方法简便且稳定性较好。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

气相色谱串联质谱仪

试剂材料

正己烷、乙酸乙酯为色谱纯;氯化钠、无水硫酸钠均为分析纯;

七氟丁酰基咪唑衍生剂;

3-MCPD标准品(纯度99%):乙酸乙酯溶解;

D5-3-MCPD内标溶液:乙酸乙酯溶解;

Cleanert MCPD:最大上样量5 mL。

样品制备

样品提取

称取酱油样品4 g于50 mL离心管中,加入0.8 μg/mL的D5-3-MCPD内标40 μL,超声5 min混匀,待净化。

样品净化

将上述待净化液上样于Cleanert MCPD氯丙醇专用柱上,平衡10 min。用10 mL正己烷淋洗,弃去流出液,抽干小柱。再用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液于30℃氮吹至约0.5 mL,用正己烷定容至2 mL,待衍生化。

衍生化

向上述的待衍生化溶液中加入0.04 mL的七氟丁酰基咪唑,立即密塞,涡旋混合30 s,于70℃保温20 min。取出冷却至室温,加入2 mL 20%氯化钠溶液,涡旋混合1 min,静置分层,且水相澄清。转移上层正己烷层,加入约0.3 g的无水硫酸钠进行除水,转移上清液至样品瓶中,待检测。

实验条件

色谱柱:DA-5MS色谱柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 µm;

进样口温度:250℃;柱温:初始温度50℃,保持1 min,以2℃/min 升至90℃,再以40℃/ min升至270℃ 保持5 min;

载气:氦气,纯度≥99.999%;

流速:1 mL/min;

电离方式:EI源;

离子源温度:250℃;

溶剂延迟:5 min;

进样方式:不分流进样;

样量:1 µL;

监测方式:选择离子扫描(SIM)。

表1. 16种邻苯二甲酸酯监测离子参数

物质名称

定性离子(m/z)

定量离子(m/z)

3-MCPD衍生物

275、289、291

253

结果与讨论

实验结果

由表2可知,采用固相萃取结合GC-MS的方法检测酱油中的3-MCPD,加标回收率在90%以上,能够满足标准要求。由图1、图2、图3可知,用DA-5MS色谱柱检测3-MCPD,峰型和保留时间与国标差距不大。

表2. 酱油中3-MCPD加标回收实验结果(添加水平0.02 mg/kg,n=3)

物质名称

保留时间/min

平均回收率/%

变异系数/%

3-MCPD衍生物

14.990

91.0

3.9

图1. 0.04 µg/mL 3-MCPD衍生物与内标衍生物标准溶液色谱图

图2. 酱油基质空白色谱图

图3. 酱油基质0.02 mg/kg加标色谱图

结论

本实验重现GB5009.191-2016食品中氯丙醇测定的国家标准,用Cleanert MCPD小柱结合气相色谱串联质谱的方法对酱油中的3-MCPD进行了测定。对于加标量为0.02 mg/kg的样品,加标回收率在91.0%,符合检测要求,且变异系数小于10%,稳定性良好。说明Cleanert MCPD小柱能够用于酱油中3-MCPD的检测。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Cleanert MCPD

最大上样量5 mL

15支/包

LBC500030

DA-5MS

30   m × 0.25 mm × 0.25 µm

1支

1525-3002

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32   × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5   mL样品瓶盖

9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore   A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

氮吹仪

15位

1台

NV15-G

应用编号:AF10158

  • DA-5MS气相色谱柱

    固定相:5% 苯基,95%聚二甲基硅氧烷;弱极性;低流速,灵敏度高;MS认证,可用于MS检测器;适用于半挥发性物质、生物碱、药物、生物柴油(FAME)、卤代物、杀虫剂、除草剂等分析

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