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食品中多环芳烃的分析方法

应用简介

本实验重现了GB5009.265-2016食品中多环芳烃的测定,采用QuEChERS方法结合液相色谱串联荧光检测器的检测方法,对大米和鸡肉中的多环芳烃进行了测定。样品经正己烷提取,QuEChERS填料净化,以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,Venusil PAH(5 µm,200 Å,4.6 × 250 mm)色谱柱结合荧光检测器进行检测,外标法定量。结果表明,当多环芳烃加标量为0.25 mg/kg时,回收率在70% ~ 105%之间,能够满足检测要求。

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前言

多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs)是煤,石油,木材,烟草,有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。迄今已发现有200多种PAHs,其中有相当部分具有致癌性,如苯并[a]芘,苯并[a]蒽等。PAHs广泛分布于环境中,可以在我们生活的每一个角落发现,任何有有机物加工,废弃,燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。国际癌症研究中心(IARC)(1976年)列出的94种对实验动物致癌的化合物,其中15种属于多环芳烃,由于苯并[a]芘是第一个被发现的环境化学致癌物,而且致癌性很强,故常以苯并[a]芘作为多环芳烃的代表,它占全部致癌性多环芳烃的1% - 20%。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

液相色谱仪-荧光检测器;

试剂材料

正己烷、乙腈、甲醇均为色谱纯;实验用水为超纯水;

15种多环芳烃混合标准溶液;

QuEChERS净化填料:MS-9PA1229。

样品制备

样品提取

大米基质

取2 g试样于50 mL离心管中,加入10 mL正己烷,涡旋震荡30 s后,放入40℃水浴超声30 min,以4500 r/min离心5 min,吸取上清液于40 mL玻璃瓶中,离心管下层用10 mL正己烷重复提取1次,合并提取液,氮吹(35℃以下)除去溶剂,吹至近干。

鸡肉基质

称取2 g试样于50 mL离心管中,加入1 g硅藻土(碱性),用玻璃棒搅匀。加入10 mL正己烷,涡旋震荡30 s后,放入40℃水浴超声30 min,以4500 r/min离心5 min,吸取上清液于40 mL玻璃瓶中,离心管下层用10 mL正己烷重复提取1次,合并提取液,氮吹(35℃以下)除去溶剂,吹至近干。

样品净化

在上述氮吹完之后的玻璃瓶中加入4 mL乙腈,涡旋混合30 s,倒入到QuEChERS净化管中,涡旋混合30 s,4500 r/min离心3 min,取上清液于10 mL玻璃定量管中,离心管下层再用2 mL乙腈重复提取1次,合并净化液于玻璃定量管中,氮吹蒸发溶剂至近1 mL,用乙腈定容至1 mL,混匀后,过0.22 µm PTFE-Q针式过滤器,待检测。

实验条件

色谱条件

色谱柱:Venusil PAH,5 µm,200 Å,4.6 × 250 mm;

流动相A:水;

流动相B:甲醇;

柱温:30℃;

进样量:20 µL;

流速:1.2 mL/min;

PMT增益:10;

表1. 液相梯度条件

时间/min

流速/mL/min

A/%

B/%

0

1.2

15

85

2

1.2

15

85

6.5

1.2

1

99

15

1.2

1

99

25

1.2

0

100

35

1.2

0

100

35.1

1.2

15

85

45

1.2

15

85

表2. 荧光波长变换条件

时间/min

激发波长/nm

发射波长/nm

0.0

280

324

7.5

254

350

8.0

254

400

9.0

290

460

9.5

336

376

10.5

275

385

13

305

430

27

305

500

结果与讨论

实验结果

由表3可知,采用QuEChERS结合液相色谱的方法检测食品中15种多环芳烃,加标回收率在70% ~ 105%之间,能够满足检测要求。由图1 ~ 图5可知,用Venusil PAH色谱柱检测15种多环芳烃,分离度和峰形良好,且保留时间稳定。

表3. 大米和鸡肉中多环芳烃加标回收实验结果(添加水平0.25 mg/kg)

物质名称

大米基质

鸡肉基质

平均回收率/%

变异系数/%

平均回收率/%

变异系数/%

82.2

2.7

74.0

1.0

88.4

2.3

76.1

1.0

91.9

1.9

87.0

1.2

91.3

0.3

88.6

2.1

93.6

1.6

88.0

1.5

荧蒽

93.3

1.5

91.5

2.3

90.4

2.4

96.2

3.9

苯并[a]蒽

92.3

1.0

89.8

2.3

94.2

1.1

87.9

2.5

苯并[b]荧蒽

94.1

0.4

100.9

6.3

苯并[k]荧蒽

93.0

0.4

87.9

3.0

苯并[a]芘

90.4

0.4

86.7

3.3

二苯并[a,h]蒽

90.9

2.1

87.1

3.3

苯并[g,h,i]苝

88.7

3.2

82.2

4.5

茚并[1,2,3-cd]芘

88.7

3.3

80.3

2.0

实验谱图

图1. 0.5 µg/mL 15种多环芳烃混合标准溶液色谱图

图2.大米基质空白色谱图

图3. 0.25 mg/kg大米基质加标色谱图

图4.鸡肉基质空白色谱图

图5. 0.25 mg/kg鸡肉基质加标色谱图

结论

本实验重现了食品中多环芳烃的国标方法,并结合液相色谱-荧光检测器对加标量为0.25 mg/kg的样品进行了检测。实验结果表明,对于加标量为0.25 mg/kg的样品,多环芳烃的回收率在70% ~ 105%之间,且变异系数小于10%,能够满足检测要求。说明QuEChERS净化填料可以用于食品中多环芳烃的检测,且稳定性良好。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

QuEChERS净化填料

15 mL离心管

50支/包

MS-9PA1229

Venusil PAH

5   µm,200 Å,4.6   × 250 mm

1支

VP952505-L

保护柱套

适用于4.6 × 10   mm和2.1   × 10 mm

1支

SH-100

直联式保护柱芯

5   µm;4.6 × 10 mm

4支/包

VP950105-LS

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32   × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

氮吹仪

15位

1台

NV15-G

1.5   mL样品瓶盖

9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫45°Shore   A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

PTFE-Q针式过滤器

单膜,13   mm,0.22 µm

200个/包

AS081320

一次性注射器

2   mL无针头

100支/包

LZSQ-2ML

 应用编号:AF10161


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