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芝麻油中16种邻苯二甲酸酯的分析方法

应用简介

本实验重现了GB5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的国家标准,采用Cleanert PSA/Silica固相萃取柱结合气相色谱串联质谱的方法(GC-MS)对芝麻油中16种邻苯二甲酸酯进行了测定。样品经乙腈提取,Cleanert PSA/Silica小柱净化,GC-MS进行检测,外标法定量。结果表明,当加标量为0.8 mg/kg时,回收率在70% ~ 130%之间,能够满足检测要求。

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前言

邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAEs,是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时,一般指的是邻苯二甲酸与4~15个碳的醇形成的酯。邻苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料,令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶,起到增塑剂的作用。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品(如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液)等数百种产品中,但对人体的健康有严重的危害。一般人容易会在塑胶制品包装中接触到邻苯二甲酸酯类,在生活中有很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程里可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中,如果放置的时间足够长,就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平,会危害儿童的肝脏和肾脏,也可引起儿童性早熟。

本文通过重现国标,建立了Cleanert PSA/Silica固相萃取柱净化芝麻油中邻苯二甲酸酯的前处理方法。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

气相色谱串联质谱仪

试剂材料

乙腈、丙酮为色谱纯;正己烷、二氯甲烷均为农残级;

16种邻苯二甲酸酯混合标准品(纯度99%):正己烷溶解;

Cleanert PSA/Silica:1 g/6 mL。

样品制备

样品提取

称取均匀的芝麻油样品0.5 g,加入100 µL正己烷,2 mL乙腈,涡旋1 min,超声提取20 min,4000 r/min离心5 min,转移上清液于另一干净玻璃瓶中,残渣加入2 mL乙腈,涡旋1 min,4000 r/min离心5 min,转移上清液,残渣再加入2 mL乙腈提取一次。合并3次上清液,作为待净化液。

样品净化

将Cleanert PSA/Silica小柱依次用5 mL二氯甲烷,5 mL乙腈活化,弃去流出液。将上述待净化液上样于Cleanert PSA/Silica小柱上,收集流出液,再用5 mL乙腈洗脱小柱,收集流出液。合并两次流出液,加入1 mL丙酮,于40℃氮吹至近干,用正己烷定容至2 mL,涡旋混匀,供气质检测。

基质混合标准工作溶液

取高浓度16种邻苯二甲酸酯混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀释成0.2 µg/mL的基质混合标准工作溶液。

注:实验中应避免使用塑料制品。

实验条件

色谱柱:DA-5MS色谱柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 µm;

进样口温度:260℃;柱温:初始温度60℃,保持1 min,以20℃/min 升至220℃,保持1 min,再以5℃/ min 升至250℃ 保持1 min;再以20℃/min升温至290℃,保持7.5 min。

载气:氦气,纯度≥99.999%

流速:1 mL/min;

电离方式:EI源;

离子源温度:230℃;

溶剂延迟:7 min;

进样方式:不分流进样;

样量:1 µL;

监测方式:选择离子扫描(SIM)。

表1. 16种邻苯二甲酸酯监测离子参数

物质名称

定性离子(m/z)

定量离子(m/z)

邻苯二甲酸二甲酯

DMP

163,77,194,133

163

邻苯二甲酸二乙酯

DEP

149,177,105,222

149

邻苯二甲酸二异丁酯

DIBP

149,223,104,167

149

邻苯二甲酸二正丁酯

DBP

149,223,205,104

149

邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯

DMEP

59,149,104,176

149

邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯

BMPP

149,167,85,251

149

邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯

DEEP

72,149,104,193

149

邻苯二甲酸二戊酯

DPP

149,237,219,104

149

邻苯二甲酸二己酯

DHXP

149,251,104,233

149

邻苯二甲酸丁基苄基酯

BBP

149,91,206,104

149

邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯

DBEP

149,101,85,193

149

邻苯二甲酸二环己酯

DCHP

149,167,249,104

149

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯

DEHP

149,167,279,113

149

邻苯二甲酸二苯酯

DPhP

225,77,104,153

225

邻苯二甲酸二正辛酯

DNOP

149,279,104,261

149

邻苯二甲酸二壬酯

DNP

149,293,167,275

149

结果与讨论

实验结果

由表2可知,采用固相萃取结合GC-MS的方法检测芝麻油中的16种邻苯二甲酸酯,加标回收率在70% ~ 130%之间,能够满足标准要求。由图1、图2、图3可知,用DA-5MS色谱柱检测16种邻苯二甲酸酯,峰形良好且保留时间稳定。

表2. 芝麻油中16种邻苯二甲酸酯加标回收实验结果(添加水平0.8 mg/kg)

物质名称

保留时间/min

平均回收率/%

变异系数/%

邻苯二甲酸二甲酯

DMP

7.911

99.4

7.3

邻苯二甲酸二乙酯

DEP

8.776

107.0

6.8

邻苯二甲酸二异丁酯

DIBP

10.603

115.0

9.3

邻苯二甲酸二正丁酯

DBP

11.412

113.5

3.3

邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯

DMEP

11.748

104.8

8.3

邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯

BMPP

12.458

115.4

2.1

邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯

DEEP

12.872

115.0

11.2

邻苯二甲酸二戊酯

DPP

13.306

112.6

3.6

邻苯二甲酸二己酯

DHXP

15.57

105.0

3.5

邻苯二甲酸丁基苄基酯

BBP

15.728

112.4

4.6

邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯

DBEP

17.289

127.3

4.1

邻苯二甲酸二环己酯

DCHP

17.894

118.9

4.7

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯

DEHP

18.015

76.5

8.2

邻苯二甲酸二苯酯

DPhP

18.181

104.0

8.6

邻苯二甲酸二正辛酯

DNOP

19.716

99.8

4.0

邻苯二甲酸二壬酯

DNP

21.591

93.7

4.3

 

图1. 0.2 µg/mL16种邻苯二甲酸酯标准色谱图

图2. 芝麻油基质空白色谱图

图3. 芝麻油基质0.8 mg/kg加标色谱图

结论

本实验重现GB5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯测定的国家标准,用Cleanert PSA/Silica小柱结合气相色谱串联质谱的方法对芝麻油中的16种邻苯二甲酸酯进行了测定。由于芝麻油对目标物有基质增强效应,所以本次实验的回收率均用基质标准工作溶液进行计算。对于加标量为0.8 mg/kg的样品,加标回收率在70% ~ 130%之间,符合检测要求,且变异系数小于15%,稳定性良好。说明Cleanert PSA/Silica小柱能够用于芝麻油中16种邻苯二甲酸酯的检测。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Cleanert PSA/Silica

1 g/6 mL

30支/包

PAE0006-G

DA-5MS

30   m × 0.25 mm × 0.25 µm

1支

1525-3002

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32   × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5   mL样品瓶盖

9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫45°Shore   A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

PAE专用针式过滤器

单膜,13   mm,0.45 µm

200个/包

PAE041345

氮吹仪

15位

1台

NV15-G

 应用编号:AF10059


资料名称 资料形式 时间
样本 2016年03月16日
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