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Cleanert EC氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱

产品简介

产品描述:

《GB 5009.223-2014》国标方法,规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱- 质谱法测定。氨基甲酸乙酯的含量和检测,成为酒精饮品和发酵食品相关企业、机构、检验检测机构十分关注的话题!在国家强制标准验证阶段,我们已经开发并优化了符合国家标准方法的碱性硅藻土柱,推出成熟的商品化产品Cleanert® EC 氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱(碱性硅藻土),适逢2015 年新版国标出台,此产品完美贴合此项标准!

《GB 5009.223-2014》标准中提到的“碱性硅藻土固相萃取柱” 并未提到填料处理方法,客户盲目寻找柱子。博纳艾杰尔经过大量标准验证,确保Cleanert® EC 柱结合国标产品进行白酒中氨基甲酸乙酯测定,检出限为2.0 μg/kg,回收率在98.3% ~ 104.5%,方法简单,产品稳定,结果准确灵敏,完全满足食品安全国家标准GB5009.223-2014 方法的检测要求。

操作方法:

GC-MS 条件

色谱柱:DA-INNOWAX 柱,30 m×0.25 mm×0.25 μm;

进样口温度:220℃;

柱温:初温 50℃,保持 1 min,然后以 8℃ /min 升至 180℃,然后以15℃ / min 升至 210℃ 保持5 min;

载气:氦气,纯度≥ 99.999%; 流速:1 mL/min;

电离方式:EI 源; 离子源温度:230℃;

进样方式:不分流进样; 样量:1-2 μL;

氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z): 62、76、89;定量离子62;D5- 氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z):64、76;定量离子64

白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案 (GC/MS法、HPLC法)*

(1) 样品制备

a) 将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%。例如:某种白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去离子水稀释定容至100mL,即可得5%的酒精含量的样品液。

b) 取1mL甲醇加入19mL去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。

(2) 固相萃取柱净化

SPE柱:Cleanert DEHP玻璃固相萃取柱

活化:用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱;

上样:用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上;

淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min;

洗脱:用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。

将洗脱液分别于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,将溶液转移至进样样品瓶,进行GC/MS或HPLC检测,检测方法请参见上篇。

注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃 ,尽量避免接触塑料制品。甲醇必须是进口色谱纯,乙酸乙酯必须是进口农残级。

(3) 实验结果及结果分析

取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL,按照上述方法进行操作和GC/MS检测,得到的色谱图见图1,回收率数据见表1。

3.1 实验谱图:

图1加标样品气相色谱图(定容浓度为100ppb):

3.2 实验数据

取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL,按照上述方法进行操作和GC/MS检测,得到的色谱图见图1,回收率数据见表1。

化合物

保留时间/min

样品1

样品2

邻苯二甲酸二甲酯

8.258

139.38%

122.06%

邻苯二甲酸二乙酯

9.128

121.19%

138.34%

邻苯二甲酸二异丁酯

10.889

171.77%

159.59%

邻苯二甲酸二丁酯

11.637

176.37%

137.97%

邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯

11.97

131.02%

99.47%

邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯

12.728

97.79%

83.94%

邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯

13.051

130.83%

102.72%

邻苯二甲酸二戊酯

13.418

105.87%

66.29%

邻苯二甲酸二己酯

15.568

87.54%

62.29%

邻苯二甲酸丁基苄基酯

15.726

129.39%

95.98%

邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯

17.169

164.31%

125.40%

邻苯二甲酸二环己酯

17.843

111.14%

86.31%

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯

18.073

105.94%

89.61%

邻苯二甲酸二苯酯

18.207

170.57%

117.68%

邻苯二甲酸二正辛酯

20.481

123.82%

99.88%

邻苯二甲酸二壬酯

23.023

121.05%

97.86%

注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时,使用的氮吹仪,应该是专用的仪器,而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。

图2 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:25ppm):

邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DNOP,邻苯二甲酸二苯酯,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP

(4) 订货信息:

产品名称

规格包装

订货号

LC-10F高效液相色谱仪

10ml/min,梯度系统,200-800nm双波长检测器

FL-LC010GS

邻苯二甲酸酯16 种混标

1000μg/mL(1mL正己烷),1mL/pk

116767-01

Cleanert DEHP玻璃固相萃取柱(水性样品)

500g/6mL, 30支/pk

DEHP5006

DA-5MS 气相色谱柱

30m×0.25mm×0.25μm

1525-3002

1.5mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm,   100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk

0915-1819

甲醇

4×4L/瓶

AH230-4

乙酸乙酯

4×4L/箱

AH100-4



资料名称 文件格式 时间
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