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三聚氰胺分析相关研究及其分子印迹聚合物的制备

关键词:三聚氰胺; 乳制品; 前处理; 分子印迹聚合物微球;
摘要:目的:三聚氰胺(2 ,4 ,6-三氨基-1,3,5-三嗪)是一种重要的氮杂环有机化工原料,主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂。2008年9月,中国爆发了三鹿婴幼儿奶粉受污染事件,导致食用了受污染奶粉的婴幼儿产生肾结石病症,其原因是奶粉中含有三聚氰胺。本课题考察了三聚氰胺的相关性质,对国标(GB/T22388—2008)乳制品中三聚氰胺的前处理方法进行了改进,建立乳制品中三聚氰胺的检测方法;对三聚氰胺分子印迹聚合物微球制备技术进行了探索,为水溶性三嗪类化合物的印迹聚合物的制备技术做基础研究。方法:考察了pH值对三聚氰胺紫外吸收光谱的影响;对国标的前处理方法进行改进,并用高效液相色谱法比较了这两种前处理方法测定的结果;探讨了用悬浮法制备三聚氰胺分子印迹聚合物微球的技术,考察了制备印迹聚合物微球的影响因素及聚合物微球的形貌、粒径、吸附性能。结果:(1)光谱学性质的考察中,pH值对三聚氰胺紫外图谱有影响,在酸性条件下(pH≤5),λ235nm处的吸收波长较稳定,在此波长处检测三聚氰胺较准确。(2)在现有国家标准高效液相色谱法的基础上,对前处理方法进行了改进,改进的方法缩短样品前处理的时间。三聚氰胺在0.02 ~80 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率在90%~110%之间,精密度RSD(n=5)<7%,符合国标要求。(3)以三聚氰胺为模板分子,2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙烷磺酸(AMPS)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,在偶氮二异丁腈(AIBN)引发下制备的聚合物微球。考察了搅拌速度、温度、分散剂及单体的用量、油相与水相的比例对聚合物微球粒径的影响,所制备的聚合物微球平均粒径为143μm。模板分子与功能单体摩尔比为1:12时合成聚合物微球,其用量约为0.1g,吸附液的体积为2ml,吸附液浓度为0.5mmol/L,吸附时间为8h,聚合物微球的最大吸附量为2.50μmol/g。结论:改进的方法可拓展到包括液态奶、酸奶、奶粉等乳制品中三聚氰胺的检测。所合成的聚合物微球对三聚氰胺有一定的吸附性,为利用三聚氰胺分子印迹聚合物作为分离吸附剂进行样品前处理奠定了理论基础。

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