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浊点萃取-高效液相色谱法检测牛奶中苯甲酸

关键词:浊点萃取; 高效液相色谱法; 苯甲酸; 牛奶;
摘要:建立了基于浊点萃取(CPE)测定牛奶中苯甲酸的高效液相(HPLC)色谱法。以非离子表面活性剂聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯(Tween-20)为萃取剂,考察了萃取剂的浓度、盐的浓度、加热温度及时间、pH值等因素对浊点萃取效果的影响。CPE方法的优化条件:Tween-20的浓度为3%(V/V)、(NH4)2SO4的浓度300g/L、在pH值为4的条件下90℃萃取10min;色谱条件:色谱柱为VenusilMPC18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙酸铵水溶液(0.02mol/L)-甲醇(体积比为90:10),流速为1.0mL/min,检测波长230nm。在上述实验条件下,苯甲酸在0.2-2μg/mL时其浓度与检测信号呈线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.025μg/mL;在牛奶样品中加标回收率为98.90%~100.16%,相对标准偏差为1.2%~2.5%。

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